ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ УГЛИ КАМЕННЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИПА КОКСА ПО ГРЕЙ-КИНГУ ГОСТ 16126-91 КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.81.93 (Измененная редакция, см. Приложение 2) 0. ВВЕДЕНИЕЦелью испытания методом Грей-Кинга, который обеспечивает определение одного из параметров, принятого в Международной Классификации каменного угля Европейской экономической Комиссией при ООН, является определение спекаемости определенного типа угля или смеси угля и инертной добавки путем карбонизации в стандартных условиях. Метод Грей-Кинга и метод Рога, определяющие спекаемость угля, не могут рассматриваться как альтернативные, так как характеризуют разные параметры спекаемости. Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении 2. В международной классификации каменных углей по типам, определяемый методом Грей-Кинга параметр характеризовался как коксуемость. (Измененная редакция, см. Приложение 2) 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯНастоящий стандарт устанавливает метод определения спекаемости угля в стандартных условиях. Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и их шихты и устанавливает метод определения кокса по Грей-Кингу. (Измененная редакция, см. Приложение 2) 2. ССЫЛКИГОСТ 10220* Кокс Метод определения плотности и пористости ___________ * ГОСТ 10220 допускается до введения ИСО 1014 в качестве государственного стандарта 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДАПробу угля нагревают в стандартных условиях до температуры 600 °C. Полученный коксовый остаток классифицируют сравнением его с эталонной шкалой образцов (черт 1). Если полученный коксовый остаток настолько вспучен, что заполняет поперечное сечение реторты, определение повторяют с углем, смешанным с соответствующим количеством электродного углерода или эквивалентного материала. Тип кокса по Грей-Кингу для сильно вспучивающихся углей определяют по минимальному количеству электродного углерода, необходимого для того, чтобы получить прочный каменноугольный коксовый остаток с тем же объемом, что и для смеси исходного угля и электродного углерода. Типы коксового остатка по Грей-Кингу Черт 1 4. РЕАКТИВ4.1. Стандартный электродный углерод (п. 10.1) Высокотемпературный электродный углерод: влага - менее 1 %; летучие вещества - менее 1,5 %; зола - менее 5 %; общая плотность при 25 °C (см. приложение 1) - от 1,0 до 1,05 г/см3; относительная плотность при 25 °C (п. 10.2) - от 2,05 до 2,9 г/см3. Гранулометрический состав: остаток на сите с размером ячеек 212 мкм - нет; прохождение через сито с размером ячеек 212 мкм; остаток на сите с размером ячеек 125 мкм - менее 26 %; прохождение через сито с размером ячеек 125 мкм; остаток на сите с размером ячеек 63 мкм - от 10 до 40 %; содержание частиц, проходящих через сито с размером ячеек 63 мкм, - от 50 до 85 %. 4.1.1. Кокс пековый электродный марок КПЭ-1 и КПЭ-2 по ГОСТ 3213-71, служащий в виде отощающей добавки, со следующим гранулометрическим составом 100 % зерен размером менее 0,2 мм, в том числе 60 - 90 % зерен размером не менее 0,1 мм. (Введен дополнительно, см. Приложение 2) 5. АППАРАТУРАГоризонтальная электрическая печь с внутренним диаметром 50 мм, длиной 300 мм, закрытая с одного конца и имеющая на другом конце пробку из изоляционного материала, в которой по центру просверлено отверстие диаметром 25 мм. Печь должна обеспечивать постоянную температуру в ее средней части на участке длиной 200 мм от 300 до 600 °C с точностью ± 5 °C. Печь может быть сконструирована из электронагреваемого алюминиево-бронзового блока с одним или несколькими отверстиями диаметром 25 мм. Печь должна быть изолирована и помещена в кожух из металла или другого подходящего материала, она должна быть снабжена термопарой, расположенной над ретортой, когда последняя находится в требуемом положении и совпадает с центром печи. Печь должна быть снабжена также контрольно-измерительным прибором, показывающим температуру печи с точностью ± 5 °C, и терморегулятором, обеспечивающим повышение температуры со скоростью 5 °C в минуту. Многотрубчатая печь позволяет проводить одновременно несколько определений. Печь может быть неподвижной или смонтированной на направляющих планках. Варианты печей представлены на черт. 2 и 3. Термопара на ГОСТ 3044 с милливольтметром. (Измененная редакция, см. Приложение 2) 5.2. Реторта (см. черт 4) Реторта представляет собой трубку из кварцевого или термостойкого прозрачного стекла внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм, запаянную с одного конца, с боковым отводом, внутренний диаметр которого 8 мм, длина 50 мм, припаянным на расстоянии около 20 мм от открытого конца реторты. Реторта должна иметь гладкие стенки и может быть цилиндрической или конусообразной (от 19 до 21 мм) формы, причем открытый конец должен быть большего диаметра. 5.3. Распорная штанга Стержень с плоским диском на одном конце, предназначенный для уплотнения при загрузке угля и отметки свободного конца загрузки реторты углем. 5.4. Приемник и выходная трубка Стеклянный сосуд соответствующего размера на подставке, присоединенной к боковому отводу реторты, снабженный выходной трубкой, ведущей в атмосферу или в другую трубку небольшого диаметра, у конца которой можно сжигать газ, выходящий из приемника. Приемником может служить U-образная трубка, погруженная в воду. Печь с единичной трубой 1 - направляющие планки, 2 - термопара, 3
- металлический защитный кожух, 4 - реторта, Черт. 2 Многотрубчатая печь 1 - кожух из асбесто-цементного 10 мм листа, 2
- нагревательные элементы до 600 Вт, Черт 3 Реторта Черт. 4 6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫПробу угля, используемую для определения типа кокса по методу Грей-Кинга, измельчают до полного прохождения через сито с размером ячеек 200 мкм. При необходимости измельченную пробу рассыпают тонким слоем на минимальный отрезок времени и содержание влаги приводят до приблизительного равновесия с атмосферой лаборатории. Перед началом определения высушенную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин, желательно механическим способом. Пробу готовят в день выполнения анализа. Отбор и подготовка пробы - по ГОСТ 10742 Лабораторную пробу, подготовленную по ГОСТ 10742, доводят до воздушно-сухого состояния и измельчают до размера частиц менее 0,2 мм таким образом, чтобы количество частиц размером 0,1 - 0,2 мм составило не менее 40 % от массы навески. Если испытание проводят с целью классификации углей, то проба исследуемого угля должна быть отобрана не ранее, чем за 7 суток до проведения испытания. Угли с зольностью выше 10 % перед измельчением подвергают обогащению в соответствии с ГОСТ 1186. Концентрат углеобогатительных фабрик, для которого установлена норма зольности более 10 %, испытывают при его фактической зольности. По характеристике нелетучего остатка, полученного при определении выхода летучих веществ (V) по ГОСТ 6382 или индекса свободного вспучивания по ГОСТ 20330, устанавливают, с добавкой отощающей примеси проводить испытание или без нее. Если остаток спекшийся или сплавленный невспученный, испытание начинают без отощающей добавки. Если нелетучий остаток вспученный, испытание проводят с отощающей добавкой. Более вспученному остатку соответствует большее количество отощающей добавки в смеси с испытываемым углем. (Измененная редакция, см. Приложение 2) 7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ7.1. Определение типа кокса по методу Грей-Кинга в диапазоне от А до G2 (п. 10.3) Нагревают печь до температуры 325 °C. Навеску угля массой 20 - 20,01 г взвешивают и переносят в реторту (п. 5.2), которую держат таким образом, чтобы уголь не мог попасть в боковое отверстие. Мягкой кистью перемещают уголь в дальний конец реторты. Держа реторту горизонтально, вставляют в нее распорную штангу так, чтобы диск находился на расстоянии 150 мм от закрытого конца реторты. Встряхивают и поворачивают реторту таким образом, чтобы уголь распределился в ней равномерно. Удаляют распорную штангу и, чтобы удержать уголь в нужном положении, на место диска помещают прокладку из асбестового волокна или асбестовый диск с отверстиями. Не меняя положения угля, закрывают открытый конец реторты термостойкой пробкой. Соединяют приемник с боковым отводом реторты и вставляют в печь так, чтобы центр угольного слоя совпадал с центром печи. Если печь смонтирована на направляющих планках, следует закрепить реторту в горизонтальном положении, а затем печь ставят в нужное положение. Регулируют подачу энергии таким образом, чтобы после введения реторты в печь исходная температура 325 °C установилась в течение 3 - 7 мин, а затем равномерно повышалась с постоянной скоростью 5 °C/мин до 590 °C. Затем нагревание регулируют таким образом, чтобы после достижения температуры 600 °C эта температура печи сохранялась постоянной в течение 15 мин. Вынимают реторту (или отодвигают печь) и охлаждают. Отсоединяют приемник, удаляют пробку и осторожно извлекают коксовый остаток для исследования. Примечание. Зольность угля более 10 % влияет на результаты, получаемые по методу Грей-Кинга. 7.2. Определение типа кокса по методу Грей-Кинга в диапазоне больше чем G2 (п. 10.3) Взвешивают в колбу X г электродного углерода (п. 4.1), где X - всегда целое число, и добавляют (20 - X) г пробы угля. Колбу закрывают и тщательно перемешивают содержимое. Переносят смесь в реторту и проводят определение, как указано в п. 7.1. Испытание повторяют, изменяя, при необходимости, содержание электродного углерода в 20 г смеси до тех пор, пока при использовании минимальной массы электродного углерода не получится коксовый остаток типа G. 8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВТип коксового остатка, полученного по методу Грей-Кинга, определяют сравнением его с эталонной шкалой и табл. 1, где изображен и описан внешний вид и общая характеристика типичных коксовых остатков. Для углей, дающих тип кокса с индексом более G2, нижний индекс означает минимальное количество граммов электродного углерода, добавляемого для получения коксового остатка стандартного типа G. 9. ТОЧНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВТаблица 1
9.1. Сходимость Расхождение между результатами параллельных определений, проводимых в разное время в одной и той же лаборатории одним и тем же лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры и на навесках одной и той же аналитической пробы, не должно отличаться более чем на указанную величину (табл. 1). 9.2. Воспроизводимость Средние значения результатов параллельных определений, проводимых в двух различных лабораториях на представительных навесках, взятых от одной и той же аналитической пробы на последней стадии ее приготовления, не должны отличаться чем на указанную величину (табл. 1). 10. ПРИМЕЧАНИЕ К ПОРЯДКУ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯостаток на сите с размером ячеек 212 мкм - 0; проходит через сито с размером ячеек 212 мкм, остаток на сите с размером 125 мкм - от 5 до 10 %; проходит через сито с размером ячеек 125 мкм, остаток на сите с размером ячеек 63 мкм - от 20 до 25 %; проходит через сито с размером ячеек 63 мкм - от 65 до 75 %. 10.2. Истинную относительную плотность определяют, используя пикнометр - по ГОСТ 10220. Для обеспечения полного смачивания электродного углерода используют 1 %-ный раствор смачивания и помещают пикнометр с электродным углеродом и раствором смачивателя в вакуумный эксикатор с давлением 8 мПа (80 мкбар). Поддерживают такой вакуум в течение 10 мин, затем пикнометр переносят в водяную баню с термостатически регулируемой температурой 25 °C. Истинная относительная плотность определяется по ГОСТ 2160. (Измененная редакция, см. Приложение 2) 10.3. Несмотря на то, что нет точного соотношения между индексом свободного вспучивания и типом коксового остатка по Грей-Кингу приблизительное соотношение показано в табл. 2. Данные таблицы дают возможность судить о необходимости смешивания угля с электродным углеродом и возможном его количестве. Таблица 2
Приведенная запись применима к различным видам углей Великобритании и предназначена только для общего руководства. В каждой стране следует определить эту закономерность применительно к местным разновидностям угля. 11. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯПротокол испытания должен содержать следующие данные: а) идентификацию испытуемого продукта; б) ссылку на применяемый метод; в) результаты и метод обработки результатов; г) необычные явления, замеченные во время проведения испытания; д) операции, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные для данного определения. Классификация типа кокса по Грей-Кингу А, В и С Сохраняется первоначальный объем Характеристика кокса по механической прочности
Д, Е, F Дают сильную усадку Характеристика кокса по механической прочности
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, приложения |
Приложение 2 |
|
ГОСТ 2160-82 |
Приложение 2 |
Приложение 2 |
|
ГОСТ 3213-71 |
Приложение 2 |
ГОСТ 6382-80 |
Приложение 2 |
Приложение 2 |
|
ГОСТ 20330-80 |
Приложение 2 |
разд. 2 |
СОДЕРЖАНИЕ
10. Примечание к порядку проведения испытания. 7 Приложение 1. Определение общей плотности электродного углерода. 9 Приложение 2. Дополнения и изменения, допускаемые в народном хозяйстве. 11 |