ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОНЦЕНТРАТ ДАТОЛИТОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 16108-80 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО
СТАНДАРТАМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Срок действия с 01.01.81 до 01.01.97 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на датолитовый концентрат, получаемый обогащением датолитовых руд. Датолитовый концентрат применяется как борсодержащее сырье в химической, стекольной, металлургической и других отраслях промышленности. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Примечание. Нормы по показателям подпунктов 1, 2 и 3 таблицы даны из расчета на сухой продукт. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ2.1. Датолитовый концентрат не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен. Предельно допустимая концентрация датолитовой пыли для воздуха рабочей зоны производственных помещений равна 4 мг/м3, класс опасности 4 по ГОСТ 12.1.005-88. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3. Вентиляция рабочих помещений должна обеспечивать чистоту воздуха, содержание датолитового концентрата в нем не должно превышать установленную предельно допустимую концентрацию. Работающие с продуктом должны быть обеспечены спецодеждой в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке. 2.4. На рабочих местах с запыленностью воздуха выше нормы для защиты работающих следует применять противопылевые респираторы типа У-2К или типа «Лепесток». 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ3.1. Датолитовый концентрат принимают партиями. Партией считают количество продукта массой не более 500 т, сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта; номер партии; дату изготовления; результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; массу нетто; штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.2. Для контроля качества датолитового концентрата отбирают каждый сороковой мешок или каждый контейнер. Допускается отбирать пробы с транспортерной ленты из расчета 500 г от 10 т продукта. 3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества мешков и двух точечных проб от контейнера продукции той же партии. Результаты повторного анализа, распространяются на всю партию. 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА4.1. Отбор проб 4.1.1. Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают в местах перепада потока механическим пробоотборником или вручную пересечением всего потока датолитового концентрата, через равные промежутки времени (t), рассчитанного по формуле
где т - масса опробуемой партии, т; W - производительность транспортера, т/ч; п - количество точечных проб. Механический пробоотборник должен отвечать следующим требованиям: а) пересечение потока датолитового концентрата пробоотсекающим устройством должно проходить через равные интервалы времени; б) пробоотсекающее устройство должно пересекать поток датолитового концентрата с постоянной скоростью и охватывать за одно пересечение все сечение потока; в) скорость пересечения потока датолитового концентрата пробоотсекающим устройством должна быть рассчитана так, чтобы ударом не отбрасывался продукт, который должен попасть в пробу; г) конструкция пробоотборника должна быть доступной для очистки и проверки. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.1.2. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом на максимально доступной глубине. Масса точечной пробы не менее 100 г. 4.1.3. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают, истирают до 0,071 мм и сокращают методом квартования или делителем до средней пробы массой около 1,0 кг. Полученную среднюю пробу тщательно перемешивают, делят на две равные части, помещают в чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку либо полиэтиленовый пакет, которые должны быть плотно закрыты. Одну часть используют для проведения анализа, другую - хранят в течение 6 мес для определения качества датолитового концентрата в случаях разногласия. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.1.4. На банку или пакет должна быть наклеена или вложена во внутрь этикетка с указанием: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы и фамилии пробоотборщика. 4.2. Определение массовой доли борного ангидрида 4.2.1. Метод анализа Определение массовой доли борного ангидрида в датолитовом концентрате в диапазоне от 15,0 до 20,0 % проводят титриметрическим методом, основанным на отделении борной кислоты от примесей, титровании щелочью полученной сильнодиссоциированной маннитоборной кислоты и пересчете результата на массовую долю В2О3. 4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Набор гирь по ГОСТ 7308-82. Бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74. Пипетки 6-1-5 по ГОСТ 20292-74. Мензурки 50, 1000 по ГОСТ 1770-74. Колба Кн-2-250-24/29 по ГОСТ 25336-82. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см3, растворы концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и концентрации с (НСl) = 3 моль/дм3 (3 н.); раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %. Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч. или барий углекислый по ГОСТ 4158-80. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., растворы концентраций с (NaOH) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.) и с (NaOH) = 3 моль/дм3 (3 н.), не содержащие СO2, готовят по ГОСТ 4517-87. Точную концентрацию раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.) устанавливают по ГОСТ 25794.1-83. Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, ч.д.а., раствор с массовой долей пероксида водорода 30 %. Метиловый оранжевый (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1-77, водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 % или метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоту, готовят по ГОСТ 4517-87. Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77. Спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300-87. Бумага универсальная индикаторная. Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78. Д (-) маннит по ГОСТ 8321-74, ч.д.а. или Д (-) сорбит; допускается заменять раствором инвертированного сахара, который готовят следующим образом: 650 г сахара-рафинада растворяют в 200 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, осторожно нагревают почти до кипения, прибавляют 5 см3 соляной кислоты концентрации с (НCl) = 3 моль/дм3 (3 н.), тщательно перемешивают, добавляют 300 см3 воды, к которой прибавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3 (3 н.) (масса гидроксида натрия должна быть эквивалентна массе прибавленной соляной кислоты), раствор хорошо перемешивают и после охлаждения проверяют кислотность с помощью универсальной индикаторной бумаги. Если раствор не имеет нейтральной реакции, то перед титрованием добавляют нужное количество растворов соляной кислоты или гидроксида натрия. 4.2.3. Проведение анализа Навеску около 0,2500 г датолитового концентрата, высушенного при температуре (105 ± 5) °С, растворяют при слабом кипении 5 - 10 мин в 40 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, затем добавляют 1 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 30 % и продолжают кипячение в течение 7 - 8 мин для разрушения пероксида водорода. Навеску растворяют в конической колбе вместимостью 250 см3, закрытой пробкой с обратным воздушным холодильником. В качестве воздушного холодильника используют стеклянную трубку длиной 600 мм с внутренним диаметром 8 - 10 мм. После охлаждения в колбу прибавляют небольшими порциями углекислый кальций (или углекислый барий) до полного прекращения выделения СО2, после этого добавляют небольшое количество углекислого кальция (бария) Колбу вновь закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником и содержимое ее кипятят в течение 10 - 15 мин. Раствор из колбы отфильтровывают через бумажный фильтр, осадок на фильтре и колбу тщательно промывают 3 - 5 порциями по 15 - 20 см3 горячей воды. К фильтрату вместе с промывными водами прибавляют 0,3 см3 индикатора метилового оранжевого (или метилового красного), подкисляют раствором соляной кислоты концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до перехода окраски индикатора в красный цвет, добавляют избыток (0,3 см3) раствора НCl концентрации с (НCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), колбу закрывают обратным холодильником и кипятят в течение 15 мин для удаления углекислоты. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до перехода окраски индикатора в бледно-желтый цвет, К раствору добавляют 1 - 1,5 г маннита (сорбита) или 20 см3 раствора инвертированного сахара, 5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления розовой окраски, добавляют еще 0,5 - 0,6 г маннита (сорбита) и при обесцвечивании раствора титрование продолжают. Прибавление маннита (сорбита) и титрование продолжают до появления неисчезающей розовой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов и воды, но без анализируемого продукта. 4.2.4. Обработка результатов Массовую долю борного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; V2 - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; 0,00348 - масса борного ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.), г; m - масса навески датолитового концентрата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,35 %, при доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ± 0,5 %. 4.3. Определение массовой доли углекислого кальция 4.3.1. Метод анализа Определение массовой доли углекислого кальция в датолитовом концентрате в диапазоне от 3,0 до 15,0 % проводят комплексонометрическим методом, основанным на титровании кальция трилоном Б и пересчете результата, на массовую долю углекислого кальция. 4.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Набор гирь по ГОСТ 7328-82. Мешалка механическая (магнитная). Бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74. Пипетки 2-1-10 по ГОСТ 20292-74. Мензурки 50, 100 по ГОСТ 1770-74. Колба коническая Кн-2-250-24/29 по ГОСТ 25336-82. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., раствор с массовой долей СН3СООН 0,5 %. Калия гидроксид, ч.д.а., раствор концентрации с (КОН) = 5 моль/дм3 (5 н.). Кислота винная по ГОСТ 5817-77, ч.д.а., или калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а. Малахитовый зеленый (индикатор) водный раствор с массовой долей 0,1 %. Соль динатриева.я этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., раствор концентрации с (½ трилон Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Точную концентрацию 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) раствора трилона Б устанавливают по ГОСТ 10398-76. Кальцеин (флуорексон) - индикатор, ч.д.а., сухая смесь 1 : 100 (кальцеин+ KCl). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 4.3.3. Проведение анализа Навеску около 0,5000 г датолитового концентрата, высушенного при температуре (105 ± 5) °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Навеску растворяют при постоянном перемешивании на механической мешалке в течение 12 мин в 60 см3 раствора с массовой долей СН3СООН 0,5 %. Раствор из колбы отфильтровывают через фильтр «синяя лента», осадок на фильтре и колбу тщательно промывают 4 - 5 порциями по 15 - 20 см3 горячей воды. К фильтрату вместе с промывными водами прибавляют 0,1 - 0,2 г винной кислоты или виннокислого калия-натрия, 2 капли индикатора малахитового зеленого и раствор гидроксида калия концентрации с (КОН) = 5 моль/дм3 (5 н.) до обесцвечивания раствора, а затем 10 см3 избытка. К раствору добавляют 20 - 30 мг сухой смеси (кальцеин+KCl), титруют трилоном Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции и окрашивания раствора в розовый цвет. Одновременно проводят контрольный опыт. 4.3.4. Обработка результатов Массовую долю углекислого кальция (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора трилона Б концентрации точно с (½ трилона Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; V2 - объем раствора трилона Б концентрации точно с (½ трилона Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; 0,00250 - масса СаСО3, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (½ трилон Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05н.), г; m - масса навески датолитового концентрата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %, при доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ± 0,4 %. 4.4. Определение массовой доли кислоторастворимого железа в пересчете на Fe2O3 4.4.1. Метод анализа Определение массовой доли Fe2O3 в датолитовом концентрате в диапазоне от 1,0 до 3,0 % проводят комплексонометрическим методом, основанным на титровании железа трилоном Б в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора. 4.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Набор гирь по ГОСТ 7328-82. Бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74. Пипетки 6-1-5 по ГОСТ 20292-74. Мензурки 50 по ГОСТ 1770-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., раствор, разбавленный 1 : 1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10 %. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %. Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., раствор концентрации с (½ трилон Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Точную концентрацию 0,05 моль/дм3 (0,05н.) раствора трилона Б устанавливают по ГОСТ 10398-76. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, ч.д.а., раствор с массовой долей 30 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 4.4.3. Проведение анализа Навеску около 0,5000 г датолитового концентрата, высушенного при температуре (105 ± 5) °С, помещают в стакан вместимостью 350 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты и 2 - 3 см3 азотной кислоты (или пероксида водорода). Стакан закрывают часовым стеклом и его содержимое осторожно кипятят в течение 15 мин. После разложения навески в стакан добавляют 50 cм3 дистиллированной воды и осторожно нейтрализуют раствором аммиака до рН 1,0 (проверку рН проводят по универсальной индикаторной бумаге). К раствору добавляют 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор нагревают до температуры 50 - 60 °С и титруют раствором трилона Б концентрации с (½ трилон Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Титрование проводят медленно, по каплям, при постоянном перемешивании до перехода окраски из красно-фиолетовой в бледно-желтую. Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством воды и реактивов, но без анализируемого продукта. 4.4.4. Обработка результатов Массовую долю кислоторастворимого железа в пересчете на Fe2O3 (X2) в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора трилона Б концентрации точно с (½ трилон Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; V2 - объем раствора трилона Б концентрации точно с (½ трилон Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05н.), израсходованный на титрование контрольного раствора см3; 0,00199 - масса Fe2O3, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (½ трилон Б) = 0,05 моль/дм3 (0,05н.), г; m - масса навески датолитового концентрата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %, при доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ± 0,3 %. 4.5. Определение массовой доли воды 4.5.1. Метод анализа Определение массовой доли воды в датолитовом концентрате в диапазоне от 0,1 до 3,0 % проводят гравиметрическим методом, основанным на измерении потери массы воды путем высушивания анализируемой пробы при заданной температуре до постоянной массы. 4.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Набор гирь по ГОСТ 7328-82. Сушильный электрошкаф типа СНОЛ 6,0.5,0.5,0/4,0 или аналогичный. Эксикатор (исполнения 2 или 1) по ГОСТ 25336-82. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82. Силикагель по ГОСТ 3956-76. Кальций хлористый. Навеску около 10,000 г датолитового концентрата помещают в стаканчик, предварительно высушенный до постоянной массы. Стаканчик с навеской помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы. Стаканчик с высушенной навеской охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием или силикагелем и взвешивают. 4.5.4. Обработка результатов Массовую долю воды (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пробы датолитового концентрата до высушивания, г; m1 - масса пробы датолитового концентрата после высушивания, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,15 %, при доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ± 0,15 %. 4.6. Определение остатка на сите 4.6.1. Метод анализа Определение массовой доли остатка на сите с сеткой № 016К по отношению к массе исходной пробы датолитового концентрата в диапазоне от 7,0 до 13,0 % (содержание других классов не регламентируется) заключается в просеивании пробы датолитового концентрата через стандартное сито с размером сторон ячеек в свету 0,16 мм для установления массовой доли остатка на этом сите б процентах по отношению к взятой пробе. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Набор гирь по ГОСТ 7328-82. Набор сит по ГОСТ 6613-86. Чашки фарфоровые по ГОСТ 25336-82. 4.6.3. Проведение анализа Навеску около 200,0 г датолитового концентрата, высушенного (по п. 4.5.3), переносят на сито с размером сторон ячеек в свету 0,16 мм. Сито закрывают крышкой, ставят на поддон и встряхивают на вибрационном приборе в течение 10 - 15 мин. Допускается ручной рассев пробы. По окончании встряхивания внутренние края сита обметают кистью и вновь встряхивают на вибрационном приборе в течение 3 мин. Полученный остаток на сите количественно переносят на часовое стекло и взвешивают. 4.6.4. Обработка результатов Остаток на сите (Х4) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса остатка на сите, г; m - масса навески датолитового концентрата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 1,0 %, при доверительной вероятности Р = 0,95. Относительная суммарная погрешность результата анализа не превышает ± 8,0 %. 4.2 - 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ5.1. Датолитовый концентрат упаковывают в два, вложенных один в другой, четырех - пятислойных бумажных мешка по ГОСТ 2226-88 или в специализированный мягкий контейнер типа МК-1, 5Л или МКР-1,0С, или МКР-1,0М. Масса нетто мешков не более 50 кг, масса контейнера - не более 2000 кг. Бумажные мешки сшивают машинным способом. Датолитовый концентрат, предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиями внешнеэкономических организаций. 5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77. 5.3. На таре в свободном от транспортной маркировки месте указывают данные: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта; номер партии; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта. 5.4. Датолитовый концентрат транспортируют железнодорожным, автомобильным, морским транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. Мягкие контейнеры грузоподъемностью 1 - 2 т транспортируют на открытом подвижном составе. 5.5. Датолитовый концентрат, упакованный в бумажные мешки, хранят на закрытых складах. Допускается хранить продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, на открытых площадках. Срок хранения продукта не ограничен. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ Б.И. Дунаев, Н.А. Рябцева, Р.Н. Моисеева, Л.А. Бондарева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.02.80 № 561 3. Периодичность проверки - 5 лет. 4. ВЗАМЕН ГОСТ 16108-75 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.89 № 638 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 4-85, 6-89). СОДЕРЖАНИЕ
|