ГОСТ 15483.5-78 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.80 Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,005 до 3,1 %) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД2.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова в виде бромида и полярографическом определении свинца в солянокислой среде в интервале потенциалов от минус 0,25 до минус 0,5 В относительно насыщенного каломельного электрода. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Полярограф со всеми принадлежностями. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: к 45 см3 соляной кислоты приливают 45 см3 бромистоводородной кислоты, 10 см3 брома и тщательно перемешивают. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Порошок железный по ГОСТ 9849. Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %. Азот или аргон с содержанием кислорода не более 0,0005 %. Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861. Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 15 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. К сухому остатку добавляют 2 г хлористого натрия и приливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 · 10-3 свинца. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения вначале при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 5 - 6 раз, используя каждый раз по 5 см3 смеси для растворения. Приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Таблица 1
К остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, используя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. Далее приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают. Отбирают пипеткой 15 см3 раствора и помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 18 - 20 см3, добавляют 0,2 - 0,3 г порошка железа, перемешивают и оставляют на 40 - 45 мин. По истечении указанного времени прибавляют 0,5 см3 раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в электролизер. Через раствор пропускают азот или аргон и полярографируют свинец в интервале от минус 0,25 до минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известным содержанием свинца. Из значений высоты волны раствора пробы вычитают значение высоты волны раствора контрольного опыта. 2.3.2. Для приготовления серии растворов с известным содержанием свинца в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг свинца, доводят раствором соляной кислоты до метки и далее продолжают, как указано в п. 2.3.1. 2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
где Н - высота волны свинца при полярографировании анализируемого раствора за вычетом высоты волны свинца в контрольном опыте, мм; V - объем анализируемого раствора, см3; т - масса навески олова, г; К - среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании серии растворов с известным содержанием свинца к концентрациям этих же растворов, мм·см3/г. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2
(Измененная редакция, Изм. № 2). Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2). 4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД4.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,8 нм. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный. Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см3 или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2. Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861. Растворы свинца стандартные. Раствор А: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 5 · 10-4 г свинца. Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 · 10-4 г свинца. Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см3. Олово высокой чистоты по ГОСТ 860. 4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.3. Проведение анализа 4.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл. 5 помещают в стакан из фторопласта или платиновую чашку вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее поступают, как указано в ГОСТ 15483.2. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 5, приливают смесь для растворения из расчета 10 см3 смеси на 50 см3 объема раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Таблица 5*
* Табл. 3, 4. (Исключены, Изм. № 2). Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2. Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца и контрольного опыта. 4.3.2. Для построения градуировочного графика в тринадцать стаканов из фторопласта или платиновых чашек помещают навеску олова высокой чистоты массой в соответствии с табл. 5, растворяют в 20 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1 - 2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 и в двенадцать из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг свинца и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мг свинца. Объем раствора во всех колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям свинца строят градуировочный график. 4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
где С1 - концентрация фотометрируемого раствора, г/см3; С2 - концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем фотометрируемого раствора, см3; т - масса навески олова, г. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ B.C. Баев, Т.П. Алманова, B.C. Мешкова, Г.М. Власова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300 3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810-84 4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.5-70 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89) СОДЕРЖАНИЕ
|