МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения с 01.01.79 Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,4 до 7 %), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 % до 1 %) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 % до 7 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА2.1. Сущность метода Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кислоты. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным электродом. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 300 см3 ортофосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1. Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 см3 раствора аммиака разбавляют водой до 1 дм3. Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного раствора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 см3. Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дм3. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,17 или 0,008 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при (160 ± 5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой. 1 см3 0,17 моль/дм3 раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 см3 0,008 моль/дм3 раствора соответствует 0,002792 г железа. Дифениламин по ТУ 6-09-54-70, раствор 10 г/дм3 в концентрированной серной кислоте. Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. 2.3. Проведение анализа Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 см3, добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60 ± 5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворяют в 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа до полного удаления ионов меди. Осадок после промывки промывным раствором растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой. Раствор нагревают до кипения, восстанавливают трехвалентное железо добавлением нескольких капель раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора и приливают 2 - 3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 см3 раствора двухлористой ртути, 15 см3 смеси кислот, разбавляют водой приблизительно до 200 см3 и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически, применяя насыщенный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, или прибавляют две капли раствора дифениламина или 1 см3 раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и титруют до появления фиолетовой окраски раствора. 2.1 - 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05 % Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4 % до 3 %) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3 % до 7 %) помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 20 или 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем добавляют 5 г хлористого аммония и воды до 200 см3. 2.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 % Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4 % до 3 %) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3 % до 7 %) помещают в платиновую чашку и добавляют 20 или 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 - 5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3 и, если необходимо, фильтруют. К фильтрату добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, воды до 200 см3, 5 г хлористого аммония и раствор аммиака до образования синего комплекса меди. 2.3.1, 2.3.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем 0,17 или 0,008 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см3; m1 - масса железа, соответствующая 1 см3 0,17 или 0,008 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, г; m - масса навески сплава, г. 2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1. Таблица 1
(Измененная редакция, Изм. № 2). 2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, приведенных в табл. 1. 2.4.4. Контроль точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086. 2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2). 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
|
Объем раствора, см3 |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
|
До 0,05 |
50 |
25 |
0,25 |
Св. 0,05 до 0,2 |
100 |
10 |
0,05 |
» 0,2 » 0,5 |
100 |
5 |
0,025 |
» 0,5 » 1,0 |
200 |
5 |
0,0125 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до 25 см3 и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см3 соляной кислоты и 12 см3 реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при l = 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Для кремнистых бронз
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 - 3 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Для свинцовых бронз
Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 см3. После растворения удаляют окислы азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть, как указано в табл. 3.
Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воду до объема около 100 см3 и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. После окончания электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.
4.3.4. Для бронз с массовой долей олова, сурьмы и свинца свыше 0,05 %
Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при нагревании. При неполном растворении по каплям осторожно добавляют бром. После растворения добавляют 10 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Осадок охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, доливают водой до объема 30 см3 и нагревают до растворения солей. Добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 50 см3 воды и кипятят. После охлаждения раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают его 3 - 5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см3 раствора Б, доливают водой до 25 см3, приливают 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
4.5.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5.3, 4.5.4 (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8 - 10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:50.
Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с добавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм3.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца № 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б; готовят в день применения. Для этого 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для сплавов, не содержащих кремний
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, добавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминия), раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60 - 70 °С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50 - 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и раствор промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение, и снова проводят осаждение и растворение гидроокисей.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 5.
Таблица 5
Аликвотная часть раствора, см3 |
Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
|
До 0,05 |
- |
Весь раствор |
Св. 0,05 до 0,1 |
50 |
0,5 |
» 0,1 » 0,25 |
20 |
0,2 |
» 0,25 » 0,5 |
10 |
0,1 |
» 0,5 » 1 |
5 |
0,05 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до 50 см3 (для марганцовистых бронз добавляют 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина). Через 2 мин добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета и добавляют 3 - 4 см3 аммиака в избыток. Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при l = 425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром (l = 400 нм) в кювете длиной 2 см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
5.3.2. Для кремнистых бронз
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты и 2 - 3 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании.
Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.
5.3.3. Для свинцовых бронз
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы удаляют окислы азота кипячением и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 5 в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воды до объемы около 100 см3 и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, прилипают 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов, раствор нагревают до 60 - 70 °С и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.
5.4. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают из микробюретки последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см? стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Массовую долю железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
5.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
5.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.
5.5.3, 5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Железо металлическое с массовой долей железа не менее 99,9 %.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Удаляют кипячением избыток перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
6.3. Проведение анализа
6.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05 %
Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты.
Таблица 7
Масса навески, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, см3 |
Объем раствора после разбавления, см3 |
|
От 0,01 до 0,2 |
1 |
- |
- |
100 |
Св. 0,2 » 2 |
1 |
10 |
10 |
100 |
» 2 » 7 |
0,5 |
10 |
25 |
250 |
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2 % 10 см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7), добавляют указанный в табл. 7 объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 или 372 нм параллельно с градуировочными растворами.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.3.2. Для бронз, с массовой долей олова свыше 0,05 %
Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, стенки стакана ополаскивают раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле железа свыше 0,2 % 10 см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.
6.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 %.
Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2 % 10 см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7), доливают указанное в табл. 7 количество 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.
6.3.4. Построение градуировочного графика
В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю железа (X4) в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора пробы, см3;
m - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора, г.
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
6.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами анализа в соответствии с ГОСТ 25086.
6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
7.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в кислой среде в измерении оптической плотности окрашенного раствора.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения: 5 частей концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 60 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до рН 2 - 3 (по универсальной индикаторной бумаге) фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартные растворы железа - по п. 5.2.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
7.3. Проведение анализа
Для бронз, кроме кремнистых и свинцовистых.
Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле железа от 0,01 до 0,1 %; 0,5 г - от 0,1 до 0,2 %; 0,25 г - от 0,2 до 0,4 % и 0,1 г - от 0,1 до 1 % помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 8 см3 смеси кислот и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения навески удаляют оксиды азота кипячением в течение 1 - 1,5 мин. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 40 - 50 см3, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения основных солей меди и немедленно вновь переводят их в раствор осторожным добавлением при перемешивании соляной кислоты (1:1). После растворения осадка добавляют 18 капель избытка той же кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 6 см3 сульфосалициловой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при lмакс = 490 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения является проба того же сплава, проведенная через весь ход анализа, но без добавления сульфосалициловой кислоты.
7.4. Построение градуировочного графика
В зависимости от массовой доли железа в стаканы вместимостью по 150 см3 помещают навеску меди (от 0,1 до 1 г), добавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б железа и по 8 см3 смеси кислот и далее проводят анализ, как указано в п. 7.3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа, в который не добавляют раствор сульфосалициловой кислоты.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
7.5. Обработка результатов
7.5.1. Массовую долю железа (Х5) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески сплава, г.
7.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
7.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
7.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.3-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ТУ 6-09-5384-88 |
|||
ТУ 6-09-5446-89 |
|||
|
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
СОДЕРЖАНИЕ