ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Дата введения 01.01.93 Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40 %. Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении железа и алюминия при помощи уротропина и титровании кальция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфталеина при рН более 12. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫКислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота хлорная ρ 1,5 г/см3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1. Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Уротропин, раствор 250 г/дм3. Флуорексон, индикатор. Тимолфталеин, индикатор. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида калия растирают в ступке и тщательно перемешивают. Кальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и охлажденный в эксикаторе. Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полного растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают и кипятят в течение 3-4 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки свежепрокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г кальция. Массовую концентрацию стандартного раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом. Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде. Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, 20 см3 раствора гидроксида калия и около. 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции. Массовую концентрацию трилона Б (с), выраженную в г/см3 кальция, вычисляют по формуле , где т1 - масса кальция, содержащаяся в 50 см3 стандартного раствора, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция, см3; V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды и раствор умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10-15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан вместимостью 400-500 см3 (раствор А). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С. Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30-40 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см3. Полученный раствор нагревают до температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см3 раствора уротропина, нагревают и оставляют на 10-15 мин при температуре 80-90 °С. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полученного фильтрата отбирают 200 см3 в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 40 см3 раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле , где V2 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см3; V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; с - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 кальция; т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухова, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578 3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.6-81 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
|