ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОСИЛИКОХРОМ Метод определения содержания кремния
ГОСТ 13201.2-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. № 2174 срок действия установлен с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г. Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром и устанавливает гравиметрический метод определения содержания кремния (при массовой доле кремния от 5,0 до 60,0 %). Метод основан на разложении навески ферросиликохрома сплавлением с перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты хлорной кислотой. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75. 1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-86. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫКислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:20. Кислота хлорная, 57 %-ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Натрия пероксид. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску ферросиликохрома массой 0,5 г (при массовой доле кремния до 30 %) и массой 0,25 г (при массовой доле кремния свыше 30 %) помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3 г предварительно обезвоженного на плите гидрата окиси натрия. Смачивают 8 - 10 каплями спирта и нагревают на плите до расплавления или спекания массы. Затем в тигель добавляют 5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи при 400 - 450 °С до начала расплавления смеси, после чего сплавление проводят при 700 - 750 °С в течение 5 - 6 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы (тетрафторпласт, полиэтилен и др.) вместимостью 500 см3, прибавляют в него 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его водой. Раствор переносят в стакан из стекла вместимостью 500 - 600 см3, куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты, и нагревают до растворения гидроокиси металлов. Затем добавляют 80 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и начала окисления хрома (раствор приобретает оранжевую окраску). В таком состоянии раствор нагревают еще 10 - 15 мин и охлаждают. К раствору приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 2 - 3 мин, приливают 200 см3 горячей воды, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться в течение 10 мин. Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 1:20, до отсутствия ионов железа в промывных водах (проба с роданистым аммонием) и под конец 2 - 3 раза водой. Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором производилось выделение кремневой кислоты, добавляют 20 см3 хлорной кислоты и производят вторичное выделение кремневой кислоты, как указано выше. Фильтры с осадками кремневой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают 40 мин при 1000 - 1050 °С. После охлаждения в тигель добавляют 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают на плите досуха, а затем прокаливают тигли при 1000 - 1050 °С до постоянной массы тигля, охлаждают и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, добавляют 4 - 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 - 6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000 - 1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; m1 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; т4 - масса навески, г; 0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний. 4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). СОДЕРЖАНИЕ
|