ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Методы определения железа
ГОСТ 1293.7-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 704 срок действия установлен с 01.07.83 до 01.07.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону (Измененная редакция, Изм. № 2). Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04 % в свинцово-сурьмянистых сплавах. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с о-ФЕНАНТРОЛИНОМ2.1. Сущность метода Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре. Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3. Кислота хлорная. Свинец по ГОСТ 22861-77 в пластинках, содержащий не более 0,0002 % железа. Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный. о-фенантролин, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Приготовление стандартных растворов железа Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа. Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг железа. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.3.2. Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.4. Проведение анализа Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01 % или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1 : 3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см3 хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см3. Добавляют 50 см3 воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора о-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу железа находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.5.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; V1 - объем исходного раствора, см3; m - масса навески сплава, г; V2 - объем аликвотной части раствора, см3. 2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные. (Новая редакция, Изм. № 2). 2.5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава. 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ3.1. Сущность метода Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400 - 420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : 1. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 300 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.3. Подготовка к анализу 3.3.1. Приготовление стандартных растворов железа Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа. Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см3 воды, по 1 см3 раствора винной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400 - 420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.4. Проведение анализа Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005 % или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1) с добавлением 5 см3 раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вводят 10 см3 серной кислоты (1 : 1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца. 20 см3 прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005 % и 10 см3 при массовой доле железа свыше 0,005 % переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п. 3.3.2. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. Массу железа находят по градуировочному графику. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.5. Обработка результатов Обработку результатов анализа проводят по п. 2.5.
СОДЕРЖАНИЕ
|