ГОСТ 11930.6-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАТЕРИАЛЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г. декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90) Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена 01.07.80 Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79. 2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
|
Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
|
От 1,00 до 2,00 включ. |
0,05 |
0,10 |
Св. 2,00 » 5,00 » |
0,10 |
0,20 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
3.2. Реактивы и растворы
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5 %.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1 %; готовят растворением в растворе с массовой долей 5 % гидроокиси натрия.
Кислота хлорная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25 %.
Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см3 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см3, отбирают 25 см3 испытуемого раствора в стакан вместимостью 100 - 200 см3, приливают 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1 - 0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10 - 20 см3 и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см3 дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10 - 15 см3 водного раствора аммиака.
Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5 - 25 см3 раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 5 см3 раствора аммиака, 10 см3 раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли, 10 см3 раствора с массовой долей 10 % надсернокислого аммония, 10 см3 раствора с массовой долей 1 % диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1, 2, 3, … 10 см3 стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см3, приливают 10 см3 раствора с массовой долей 20 % сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
V - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
|
От 0,50 до 1,00 включ. |
0,50 |
0,10 |
Св. 1,00 » 2,00 » |
0,10 |
0,15 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ