ГОСТ 11930.11-79

МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ Метод определения молибдена Hard-facing materials. Method of molybdenum determination

ГОСТ 11930.11-79

Издание (август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата введения установлена

01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0 %) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 1 %.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10 %.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50 %.

Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный по ГОСТ 3765-78.

Растворы молибдена стандартные:

Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена.

Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см³ отбирают 5 - 10 см³ анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³. В колбу приливают 5 см³ раствора с массовой долей 10 % винной кислоты, 15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см³ раствора с массовой долей 1 % сернокислой меди, 10 см³ 10 %-ного раствора тиомочевины, 5 см³ раствора с массовой долей 10 % роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (λ = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см³ стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.

В каждую колбу приливают по 5 см³ раствора с массовой долей 10 % винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;

V - аликвотная часть анализируемого раствора, см³;

m₁ - масса навески, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ