МУК 4.1.3063-13

Измерение остаточного содержания клотианидина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3063-13
Обозначение англ:	MUK 4.1.3063-13
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Измерение остаточного содержания клотианидина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2020
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций клотианидина в зерне и масле кукурузы, семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,02 - 0,20 мг/кг, в зеленой массе кукурузы и подсолнечника в диапазоне 0,05 - 0,50 мг/кг
Оглавление:	1. Назначение и область применения 2. Метрологические характеристики 3. Метод измерений 4. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    4.1. Средства измерений    4.2. Реактивы    4.3. Вспомогательные устройства, материалы 5. Требования безопасности, охраны окружающей среды 6. Требования к квалификации операторов 7. Требования к условиям измерений    7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу    7.2. Условия хроматографического анализа 8. Подготовка к выполнению измерений    8.1. Приготовление раствора углекислого калия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3    8.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    8.3. Кондиционирование хроматографической колонки    8.4. Приготовление градуировочных растворов    8.5. Градуировка хроматографа    8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики    8.7. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта    8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания клотианидина из колонки с флоризилом 9. Отбор и хранение проб 10. Проведение определения    10.1. Экстракция клотианидина    10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    10.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом 11. Выполнение измерений 12. Обработка результатов измерений 13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Разработан:	Всероссийский НИИ фитопатологии
Утверждён:	14.07.2013 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2013 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Инсектициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.005-88 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 27978-88 «Корма зеленые. Технические условия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ 10696-75 «Насос водоструйный лабораторный стеклянный. Технические условия» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» МУ 2051-79 «Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов»