Оглавление: | 1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Требования к показателям точности измерений 4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам 4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства 4.2 Реактивы и материалы 4.3 Дополнительное оборудование и реактивы для очистки гексана 5 Метод измерений 6 Требования безопасности, охраны окружающей среды 7 Требования к квалификации операторов 8 Требования к условиям измерений 9 Подготовка к выполнению измерений 9.1 Отбор и хранение проб 9.2 Приготовление растворов и реактивов 9.3 Подготовка фильтра для очистки воздуха 9.4 Подготовка посуды 9.5 Приготовление градуировочных растворов ПАУ 9.6 Подготовка хроматографических колонок 9.7 Подготовка хроматографа 9.8 Установление градуировочной зависимости 9.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики 10 Порядок выполнения измерений 10.1 Холостое измерение 10.2 Выполнение измерений 10.2.1 Экстрагирование донных отложений 10.2.2 Перераспределение ПАУ в гексан 10.2.3 Выделение фракции ПАУ методом колоночной хроматографии 10.2.4 Определение влажности донных отложений 10.2.5 Определение степеней извлечения ПАУ 10.3 Хроматографирование экстрактов 11 Обработка результатов измерений 11.1 Расчет влажности донных отложений 11.2 Вычисление степеней извлечения 11.3 Расчет массовой доли ПАУ 12 Оформление результатов измерений 13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории 13.1 Общие положения 13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости 13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок 14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости Приложение А (рекомендуемое) Очистка гексана Приложение Б (рекомендуемое) Методика приготовления аттестованных растворов нафталина, аценафтена, флуорена, фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена, бензо[а]антрацена, хризена, бензо[b]флуорантена, бензо[k]флуорантена, бензо[а]пирена, дибензо[а,h,]антрацена, бензо[g,h,i]перилена, индено[1,2,3-сd]пирена для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой доли ПАУ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Библиография |