МУК 4.1.3524-17

Измерение остаточного содержания фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в зеленой массе, семенах и масле подсолнечника, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Обозначение:	МУК 4.1.3524-17
Обозначение англ:	MUK 4.1.3524-17
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Измерение остаточного содержания фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в зеленой массе, семенах и масле подсолнечника, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
Дата добавления в базу:	01.02.2020
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) для определения массовой доли фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в зеленой массе, семенах и масле подсолнечника, зеленой массе, зерне и масле кукурузы в диапазоне измерений 0,001 - 0,1 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Подготовка посуды    7.2. Приготовление смесей солей       7.2.1. Приготовление смеси солей № 1       7.2.2. Приготовление смеси солей № 2а (для очистки экстрактов зерна кукурузы, зелёной массы подсолнечника, зеленой массы кукурузы)       7.2.3. Приготовление смеси солей № 2б (для очистки экстрактов семян подсолнечника, масла подсолнечного, масла кукурузного)    7.3. Приготовление градуировочных растворов       7.3.1. Приготовление исходных растворов       7.3.2. Приготовление градуировочных растворов    7.4. Установление градуировочных характеристик 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Подготовка проб    9.2. Экстракция фипронила и фипронил-сульфона    9.3. Очистка экстракта    9.4. Концентрирование экстракта    9.5. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений    13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики    13.2. Внутрилабораторный оперативный контроль    13.3. Проверка приемлемости результатов измерений
Разработан:	ФГБУ Федеральный центр оценки безопасности и качества зерна и продуктов его переработки
Утверждён:	29.12.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2018 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Инсектициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 22280-76 «Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия» ГОСТ 28311-89 «Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4453-74 «Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования» «Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»