МУК 4.1.3519-17

Определение остаточных количеств пенцикурона в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3519-17
Обозначение англ:	MUK 4.1.3519-17
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств пенцикурона в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2020
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пенцикурона в зерне и соломе зерновых колосовых культур в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг
Оглавление:	1. Погрешность измерений 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Подготовка органических растворителей       7.1.1. Очистка ацетонитрила       7.1.2. Приготовление бидистиллированной воды    7.2. Приготовление растворов для проведения анализа       7.2.1. Приготовление градуировочных растворов    7.3. Установление градуировочной характеристики    7.4. Подготовка колонки с флоризилом для очистки зкстракта и проверка хроматографического поведения пенцикурона на ней       7.4.1. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта       7.4.2. Проверка хроматографического поведения пенцикурона на колонке с флоризилом    7.5. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пенцикурона на ней       7.5.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта       7.5.2. Проверка хроматографического поведения пенцикурона на колонке с окисью алюминия    7.6. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения пенцикурона на них       7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта       7.6.2. Проверка хроматографического поведения пенцикурона на концентрирующих патронах № 1 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Зерно зерновых колосовых культур       9.1.1. Экстракция       9.1.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия       9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1    9.2. Солома зерновых колосовых культур       9.2.1. Экстракция       9.2.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия       9.2.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом    9.3. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений Приложение 1. Полнота извлечения пенцикурона из зерна и соломы зерновых колосовых культур (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95)
Разработан:	Российский Государственный Аграрный Университет - МСХА имени К.А. Тимирязева Учебно-научный консультационный центр Агроэкология пестицидов и агрохимикатов
Утверждён:	29.12.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2018 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Фунгициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 22967-90 «Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор проб» ГОСТ 12.1.019-2017 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»