МУК 4.1.3350-16

Определение остаточных количеств ципродинила в зерне и соломе зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3350-16
Обозначение англ:	MUK 4.1.3350-16
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств ципродинила в зерне и соломе зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.01.2018
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций ципродинила в зерне в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг, в соломе зерновых культур в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг.
Оглавление:	1. Погрешность измерений 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей    7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения    7.3. Установление градуировочной характеристики    7.4. Приготовление 2%-го раствора хлорида натрия    7.5. Приготовление смеси ацетонитрил-вода для экстракции    7.6. Приготовление смеси гексан-ацетон для очистки экстрактов на колонке с флорисилом    7.7. Приготовление колонки с флорисилом для очистки экстрактов    7.8. Проверка хроматографического поведения ципродинила на колонке с флорисилом 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Экстракция    9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.3. Очистка экстракта на колонке с флорисилом    9.4. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений    13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики    13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа    13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	10.03.2016 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2016 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Фунгициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования»