МУК 4.1.2779-10

Определение остаточных количеств Пикоксистробина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2779-10
Обозначение англ:	MUK 4.1.2779-10
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств Пикоксистробина в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур, зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Дата введения:	24.11.2010
Область применения:	Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Пикоксистробина в воде в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/дм3 и в почве в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в зерне зерновых культур в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг, в соломе зерновых культур в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зеленой массе сахарной свеклы в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг и в корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг
Оглавление:	Общие положения 1. Метрологическая характеристика метода 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению определений    7.1. Подготовка органических растворителей       7.1.1. Очистка ацетонитрила       7.1.2. Очистка ацетона       7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды    7.2. Приготовление растворов для проведения анализа       7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ       7.2.2. Приготовление градуировочных растворов    7.3. Установление градуировочной характеристики    7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на ней       7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта       7.4.2. Проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на колонке с окисью алюминия    7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на них       7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта       7.5.2. Проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на патроне Диапак Амин    7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на них       7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта       7.6.2. Проверка хроматографического поведения Пикоксистробина на концентрирующих патронах Диапак С16    7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии 8. Отбор проб и хранение 9. Подготовка проб и выполнение измерений    9.1. Вода       9.1.1. Экстракция       9.1.2. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия    9.2. Почва       9.2.1. Экстракция       9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.2.3. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С16    9.3. Зерно пшеницы       9.3.1. Экстракция    9.4. Солома пшеницы       9.4.1. Экстракция    9.5. Корнеплоды сахарной свеклы       9.5.1. Экстракция    9.6. Зеленая масса сахарной свеклы       9.6.1. Экстракция       9.6.2. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин    9.7. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений Приложение 1. Полнота извлечения Пикоксистробина из воды, почвы, зерна и соломы зерновых культур (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95) Приложение. Полнота определения дифеноконазола в модельных матрицах (n = 5)
Разработан:	ГНУ Всероссийский НИИ защиты растений
Утверждён:	24.11.2010 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ Качество грунта. Почвоведение Исследование почв в целом Качество воды Исследование воды для определения содержания химических веществ
Нормативные ссылки:	ГОСТ 6613-86 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 3826-82 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 9001-2001 «Системы менеджмента качества. Требования» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52647-2006 «Свекла сахарная. Технические условия» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.0.004-2015 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»