Оглавление: | Введение 1. Общие положения 2. Метрологические характеристики 3. Метод измерений 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 4.1. Средства измерений 4.2. Реактивы 4.3. Вспомогательные устройства, материалы 5. Требования безопасности 6. Требования к квалификации операторов 7. Требования к условиям измерений 7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу 7.2. Условия хроматографического анализа 8. Подготовка к выполнению измерений 8.1. Приготовление раствора углекислого калия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 8.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ 8.3. Кондиционирование хроматографической колонки 8.4. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта 8.5. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания клотианидина из колонки с флоризилом 8.6. Приготовление градуировочных растворов 8.6.1. Исходный градуировочный раствор клотианидина с массовой концентрацией 100 мкг/см3 8.6.2. Градуировочный раствор клотианидина с массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор № 1) 8.6.3. Градуировочные растворы клотианидина с массовой концентрацией 0,02 - 0,2 мкг/см3 (растворы № 2 - 5) 8.7. Градуировка хроматографа 8.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики 9. Отбор, подготовка и хранение проб 9.1. Экстракция клотианидина 9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей 9.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом 10. Выполнение измерений 11. Обработка результатов измерений 12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости 13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории 14. Разработчики |