МУК 4.1.3122-13

Определение остаточных количеств хлороталонила в персиках, хлороталонила и его метаболита 4-гидрокси-2,5,6-трихлоризофталонитрила (SDS-3701) в сельдерее (корень) методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3122-13
Обозначение англ:	MUK 4.1.3122-13
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств хлороталонила в персиках, хлороталонила и его метаболита 4-гидрокси-2,5,6-трихлоризофталонитрила (SDS-3701) в сельдерее (корень) методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций хлороталонила в персиках, хлороталонила и его метаболита 4-гидрокси-2,5,6-трихлоризофталонитрила (SDS-3701) в сельдерее (корень) в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации оператора 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей       7.1.1. Ацетон       7.1.2. н-Гексан       7.1.3. Этилацетат       7.1.4. Ацетонитрил    7.2. Получение N-нитрозо-N-метилмочевины    7.3. Получение раствора диазометана    7.4. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 % (5 %-й раствор)    7.5. Приготовление раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3    7.6. Приготовление раствора серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3 (0,5 М раствор)    7.7. Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 40 % (40 %-й раствор)    7.8. Приготовление градуировочных растворов хлороталонила и его метаболита SDS-3701 (R182281)    7.9. Установление градуировочной характеристики хлороталонила и метаболита SDS-3701    7.10. Приготовление смесей и растворов для экстракции и очистки экстрактов на колонке    7.11. Подготовка колонки с флорисилом    7.12. Проверка хроматографического поведения исследуемых веществ на колонке с флорисилом       7.12.1. Проверка хроматографического поведения хлороталонила       7.12.2. Проверка хроматографического поведения метаболита SDS-3701 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Персики    9.2. Корень сельдерея    9.3. Очистка экстрактов на колонке с флорисилом    9.4. Дериватизация метаболита SDS-3701 (R182281)    9.5. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа    10.1. Персики    10.2. Корень сельдерея 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	30.10.2013 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2014 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Фунгициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 21833-76 «Персики свежие. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 24363-80 «Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4197-74 «Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 6691-77 «Реактивы. Карбамид. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»