МУК 4.1.2913-11

Методика измерений остаточного содержания флуопирама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2913-11
Обозначение англ:	MUK 4.1.2913-11
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Методика измерений остаточного содержания флуопирама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Дата введения:	12.07.2011
Область применения:	Документ устанавливает процедуру измерений массовой концентрации флуопирама в воде в диапазоне 0,001 - 0,010 мг/дм3, массовой доли в почве и зерне в диапазоне 0,01 - 0,10 мг/кг, в соломе в диапазоне 0,05 - 0,50 мг/кг методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Оглавление:	1. Общие положения 2. Метрологические характеристики 3. Метод измерений 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    4.1. Средства измерений    4.2. Реактивы    4.3. Вспомогательные устройства, материалы 5. Требования безопасности 6. Требования к квалификации операторов 7. Требования к условиям измерений    7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу    7.2. Условия хроматографического анализа 8. Подготовка к выполнению измерений    8.1. Очистка органических растворителей       8.1.1. Очистка н-гексана       8.1.2. Очистка этилацетата       8.1.3. Очистка ацетона    8.2. Кондиционирование хроматографической колонки    8.3. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта    8.4. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания флуопирама из колонки с флоризилом    8.5. Приготовление градуировочных растворов       8.5.1. Исходный раствор флуопирама для градуировки с массовой концентрацией 100 мкг/см3       8.5.2. Градуировочный раствор флуопирама с массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор № 1)       8.5.3. Градуировочные растворы флуопирама с массовой концентрацией (0,01 - 0,10) мкг/см3 (растворы № 2 - 5)    8.6. Градуировка хроматографа    8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики 9. Отбор, подготовка и хранение проб    9.1. Экстракция    9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом 10. Выполнение измерений 11. Обработка результатов измерений 12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости 13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории 14. Разработчики
Разработан:	ВНИИ фитопатологии
Утверждён:	12.07.2011 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2012 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ Качество грунта. Почвоведение Исследование почв в целом Качество воды Качество воды в целом
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.005-88 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»