Область применения: | Документ устанавливает методику выполнения измерений массовой доли гексахлорбензола и бета-гексахлорциклогексана в диапазоне от 0,2 до 0,3 нг/г, альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ-от 0,4 до 6,0 нг/г, 4,4'-ДДЕ и 4,4'-ДДД-от 1 до 15 нг/г, 4,4'-ДДТ-от 4 до 60 нг/г сухого остатка в пробах донных отложений газохроматографическим методом. |
Оглавление: | 1. Область применения 2. Нормативные ссылки 3. Приписанные характеристики погрешности измерения 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы 4.1. Средства измерений, вспомогательные устройства 4.2. Реактивы и материалы 5. Метод измерений 6. Требования безопасности, охраны окружающей среды 7. Требования к квалификации операторов 8. Условия выполнения измерений 9. Отбор и хранение проб 10. Подготовка к выполнению измерений 10.1. Приготовление растворов и реактивов 10.2. Приготовление градировочных растворов гексахлорбензола, альфа-ГХЦГ, бета-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, 4,4-ДДЕ, 4,4-ДДЕ, 4,4-ДДД, 4,4-ДДТ 10.3. Подготовка хроматографических колонок 10.4. Подготовка хроматографов 10.5. Подготовка оборудования для микроэкстрации 10.6. Подготовка дозатора пипеточного 10.7. Приготовление фильтра для очистки воздуха 11. Выполнение измерений 11.1. Холостое измерение 11.2. Выполнение измерений по варианту 1 11.2.1. Экстрагирование донных отложений 11.2.2. Перераспределение пестицидов в гексан 11.2.3. Предварительное концентрирование 11.2.4. Очистка экстрактов 11.2.5. Окончательное концентрирование экстрактов 11.3. Выполнение измерений по варианту 2 11.3.1. Экстрагирование донных отложений 11.3.2. Перераспределение пестицидов в гексане 11.3.3. Очистка экстрактов 11.3.4. Окончательное концентрирование экстрактов 11.4. Определение сухого остатка донных отложений 11.5. Хроматографирование экстрактов 11.6. Определение коэффициентов пересчёта 11.7. Устранение мешающих влияний 12. Вычисление и оформление результатов измерений 12.1. Расчет массовой доли пестицидов 12.2. Вычисление коэффициентов перерасчёта 12.3. Форма представления результатов измерений 13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории 13.1. Общие положения 13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок 14. Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости Приложение А. (рекомендуемое). Очистка гексана Приложение Б. (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов гексахлорбензола, альфа-ГХЦГ, бета-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, 4,4'-ДДЕ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДТ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации хлорорганических пестицидов (ХОП) газохроматографическим методом |