Изменение № 4 ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 № 1225

Дата введения 01.01.89

Вводную часть после слова «меди» дополнить словами: «марок в соответствии с ГОСТ 859-78, за исключением М00к и М00б, и»;

последний абзац исключить.

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1-78».

Раздел 2. Второй абзац после слов «разбавленная 2 : 1» дополнить значениями: 1 : 1, 1 : 5;

четвертый абзац после слов «по ГОСТ 3765-78» дополнить словами: «перекристаллизованный раствор 100 г/дм³. Перекристаллизацию проводят следующим образом: навеску соли массой 100 - 120 г растворяют в 400 см³ воды при температуре 80 °С и дважды фильтруют горячий раствор через плотный фильтр «синяя лента». К раствору добавляют 250 г этилового спирта, охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают, фильтруют на воронку Бюхнера, промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом по 20 - 30 см³, после чего их высушивают на воздухе. Перед применением из перекристаллизованной соли готовят раствор следующим образом: 100 г соли растворяют в 700 - 800 см³ воды и добавляют 25 - 30 см³ аммиака. Перемешивают до растворения навески, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³ через вату или бумажную массу, разбавляют водой до метки и перемешивают»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Медь по ГОСТ 859-78»;

последний абзац дополнить словами: «хранят в полиэтиленовой посуде»;

дополнить абзацами: «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87».

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.3а: «3.3а. Определение фосфора при массовой доле от 0,001 до 0,06 %.

Навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 18 - 20 см³ смеси соляной и азотной кислот в соотношении 1 : 3 и нагревают до удаления окислов азота, не допуская кипения раствора. Затем добавляют 20 - 25 см³ воды и кипятят 3 - 4 мин. Охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см³.

К полученному раствору приливают при перемешивании 5 см³ раствора ванадиевокислого аммония и 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 - 453 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий молибденовокислого аммония.

Массу фосфора определяют по градуировочному графику».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3: «4.3. Допускается определение фосфора по ГОСТ 741.8-80 и ГОСТ 13047.5-81».

Справочное приложение исключить.

(ИУС № 7 1988 г.)