Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование Федеральная
служба по надзору в сфере защиты прав потребителей 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение химических соединений и Сборник методических указаний Выпуск 2 Москва 2018 1. Подготовлены коллективом авторов ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований», Федеральным бюджетным учреждением науки ФНЦ «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения», ФБУН «Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии» Роспотребнадзора, ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора. 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2). 3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 15 июня 2017 г. 4. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ Введение Включенные в сборник 9 методических указаний по определению химических соединений в биологических средах, объектах окружающей среды и молочной продукции предназначены для использования в химико-аналитических исследованиях при проведении биомониторинга состояния здоровья населения, для практического использования в рамках социально-гигиенического мониторинга на территориях с высокой антропогенной нагрузкой, а также могут быть использованы для диагностических целей в рамках осуществления государственного санитарного надзора, контроля, экспертизы, расследований. Методические указания предназначены для специалистов химико-аналитических лабораторий системы Роспотребнадзора, научно-исследовательских институтов, работающих в области экологии человека, гигиены окружающей среды и защиты прав потребителей. Методические указания, включенные в сборник, разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов», МИ 2335-95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336-95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритм оценивания». Все методики измерения прошли метрологическую аттестацию в соответствии с правилами ПР 50.2.002-94 «ГСИ. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм». В методических указаниях, включенных в сборник, приведены методы определения 6 органических соединений в биологических средах (моча, кровь) и молочной продукции, 4 тяжелых металлов в молочной продукции и 20 тяжелых металлов и элементов в атмосферном воздухе. Определение токсичных веществ и элементов основано на использовании современных высокочувствительных методов физико-химического анализа - капиллярной газожидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии, масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, высокоэффективной жидкостной хроматографии, потенциометрии с применением ионселективного электрода. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов Методические указания Свидетельство о метрологической аттестации № 88-16207-005-RA.RU.310657-2015 от 30.06.2015. 1. Назначение и область применения1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для измерения массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в пробах крови в диапазоне концентраций от 0,002 до 0,1 мг/дм3. 1.2. Методические указания по измерению массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в пробах крови предназначены для использования в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека. 1.3. Методические указания носят рекомендательный характер. 2. Физико-химические и токсикологические свойстваN-нитрозоамины малоустойчивые вещества, стабильны только при температурах ниже 0 °С, являются жидкими или твердыми веществами желтого цвета. N-нитрозоамины являются высокотоксичными соединениями и при попадании в организм поражают печень, вызывают кровоизлияния. Большая часть N-нитрозоаминов обладает сильным канцерогенным действием даже при однократном действии, проявляет мутагенные свойства. N-нитрозодиметиламин обладает отдаленными эффектами: эмбриотропным, гонадотропным, мутагенным. N-нитрозодиметиламин: CAS 62-75-9, формула C2H6N2O/(CH3)2NN = O, молекулярная масса: 148,0, Ткип: 153 °С. Растворимость в воде хорошая, давление паров, Па, при 20 °С: 360, класс опасности: 1-й. N-нитрозодиэтиламин: CAS 55-18-5, формула C2H6N2O/(C2H5)2NN = O, молекулярная масса: 176,0, Ткип: 175 °С, растворимость в воде, г/100 см3, при 20 °С: 10,6, класс опасности 1-й. 3. Метрологические характеристики методики
|
Диапазон измерений массовых концентраций, мг/дм3 |
Показатели прецизионности (относительные значения), % |
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при Р = 0,95), ±δсл,а, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ± δл,а, % |
|
стандартное отклонение повторяемости, σr,a |
стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности, σRл,а |
|||
N-нитрозодиметиламин |
||||
От 0,002 до 0,1 вкл. |
5,0 |
8,3 |
13,0 |
21,0 |
N-нитрозодиэтиламин |
||||
От 0,002 до 0,1 вкл. |
2,5 |
10,0 |
19,0 |
27,0 |
Значения показателя точности используют:
- при оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- при оценке деятельности лабораторий по вопросу качества проведения измерений;
- при оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.
Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в пробе крови выполняют газохроматографическим методом анализа с термоионным детектированием. Извлечение и концентрирование N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) из проб крови проводят методом дистилляции с водяным паром в щелочной среде, концентрированием N-нитрозоаминов на картриджах с помощью системы твердофазной экстракции (ТФЭ) и последующим газохроматографическим анализом экстракта.
Определению не мешают углеводороды, спирты. Длительность измерений - 30 мин.
При выполнении измерений и подготовке проб применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы:
Хроматограф газовый с термоионным детектором и капиллярной колонкой |
|
Термометр жидкостный стеклянный |
|
Секундомер: 60-минутная шкала с ценой деления 1 мин, 60-секундная шкала с ценой деления 0,2 с |
|
Микрошприцы, диапазон дозируемого объема, мм3: 1 - 10 с ценой деления 0,2 мм3, предел допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности: ±1 % |
ТУ 2.833.106-2000 |
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале, мг, от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале, мг, ± 0,15 мг |
|
Меры массы |
|
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры |
|
Колбы мерные вместимостью 2-100-2 см3, 2-1000-2 см3 |
|
Пипетки градуированные вместимостью 1-2-1-1 см3, 1-2-1-2 см3, 1-2-2-5 см3 |
|
Дозаторы жидкости механические с погрешностью ±0,1 мм3 объемом дозирования 1 - 10 см3, 100 - 1000 мм3, 20 - 200 мм3 с одноразовыми наконечниками |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
Вода для лабораторного анализа (дистиллированная) |
|
Калий двухромовокислый, чда |
|
Калия гидроокись, хч |
|
Метилен хлористый, чистота ≥ 99,90 % |
CAS 75-09-2 ТУ 263161168410 |
N-нитрозодиметиламин массовая доля основного вещества 99,9 % |
ГСО 7881-01 |
N-нитрозодиэтиламин массовая доля основного вещества 99,9 % |
ГСО 7881-01 |
Азот газообразный осч 1-й сорт, объемная доля азота, %, не менее 99,999 |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.
Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм, длиной 30 м и толщиной пленки 1,8 мкм |
|
Автоматическая система ТФЭ |
|
Картридж на угольной основе |
|
Редуктор кислородный |
ТУ 3645-032-00220531-97 |
Система очистки воды, позволяющая получить дистиллированную и деионизованную воду |
|
Установка для перегонки с водяным паром |
|
Колба К ТС (100, 200, 500, 1000 см3) |
|
Холодильник Либиха ХПТ-1-100-14/23-14/23 с алонжем |
|
Парообразователь |
|
Бумага фильтровальная лабораторная |
|
Пробирки вакуумные для забора крови с напылением гепарина вместимостью 6 см3 |
|
Пробирки из полипропилена конические градуированные на 15 см3, ТС 15А |
|
Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
6.1. При выполнении работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09 и инструкцию по эксплуатации прибора.
6.4. При работе с сосудами, работающими под давлением необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с Федеральными нормами и правилами в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утверждены Приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25 марта 2014 г. № 116.
6.5. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88, ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.
6.6. Организуют обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
6.7. При работе с биологическими средами соблюдают санитарно-эпидемиологические правила СП 1.3.2322-08.
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
При приготовлении градуировочных растворов и подготовке проб к анализу соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха: (20 ± 5) °С;
- атмосферное давление: от 84,0 до 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха: от 30 до 80 %;
- напряжение в сети: (220 ± 10) В;
- частота переменного тока: (50 ± 10) Гц.
Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка стеклянной посуды, подготовка хроматографической системы, приготовление растворов, приготовление градуировочных растворов, построение градуировочной характеристики, отбор проб.
В термостойкий стакан вместимостью 2 дм3 помещают 50 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты.
Используемую посуду необходимо замочить в свежеприготовленном 3 %-м растворе калия двухромовокислого в серной кислоте, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С.
Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
9.2.1. Кондиционирование кварцевой капиллярной колонки
Новую кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 4 см3/мин, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с 70 до 240 °С в течение 2 часов и выдерживают при 250 °С в течение суток.
После охлаждения до комнатной температуры колонку подключают к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.
9.2.2. Условия хроматографирования
Устанавливают режим работы газового хроматографа в соответствии со следующими условиями:
- температура термостата колонки: |
50 °С, подъем со скоростью: 10 °С/мин - до 200 °С; 20 °С/мин - до 220 °С - 2 мин |
- температура испарителя |
200 °С |
- температура детектора |
320 °С |
- режим с делением потока |
1:14,3 |
- режим расхода газа-носителя (азота) |
20 см3/мин |
- объем пробы |
2 мм3 |
- время удерживания: |
|
○ N-нитрозодиметиламин |
(7,9 ± 0,05) мин |
○ N-нитрозодиэтиламин |
(10,5 ± 0,02) мин |
Записывают нулевую линию при установленных режимных параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.
9.3.1. Приготовление исходного раствора. В мерную пробирку объемом 10 см3, дозатором добавляют бидистиллированную воду в объеме 2 см3, микрошприцем вводят по 2 мм3 N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин). Весовое содержание компонентов в исходном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): N-нитрозодиметиламин - 1,005 мг/см3, N-нитрозодиэтиламин - 0,942 мг/см3. Срок хранения раствора 12 часов.
9.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора. В мерную пробирку объемом 2 см3, содержащую бидистиллированную воду в объеме 1,0 см3, вводят дозатором 20 мм3 исходного раствора N-нитрозоаминов.
Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина в рабочем растворе для градуировки составляет 0,02 мг/см3, N-нитрозодиэтиламина 0,0188 мг/см3. Срок хранения раствора 5 часов.
9.4.1. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы N-нитрозоаминов готовят в мерных пробирках объемом 5 см3. Для этого в каждую пробирку дозатором вносят по 5 см3 крови и добавляют рабочий раствор дня градуировки в соответствии с табл. 2 и тщательно перемешивают.
Растворы для установления градуировочной характеристики
Градуировочный раствор |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Объем исходного раствора, мм3 |
0,5 |
1,0 |
2,5 |
12,5 |
25,0 |
Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина, мг/дм3 |
0,002 |
0,004 |
0,01 |
0,05 |
0,1 |
Массовая концентрация N-нитрозодиэтил амина, мг/дм3 |
0,00188 |
0,0038 |
0,0094 |
0,047 |
0,094 |
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади хроматографического пика (Гц·с) от массовой концентрации N-нитрозоаминов (мг/дм3) в дистиллированной воде, устанавливают по 5 сериям измерений, по 5 концентрациям каждого вещества в каждой серии для каждого диапазона в соответствии с табл. 2.
К дистиллированной воде объемом 45 см3 добавляют градуировочный раствор N-нитрозоаминов (табл. 3) объемом 5 см3. Пробу помещают в круглодонную колбу объемом 500 см3, добавляют гидрооксид калия (8 г) и с помощью водяного пара, образуемого в парообразователе, N-нитрозоамины отгоняют. Дистиллят, сконденсированный в холодильнике, собирают в объеме 70 см3 в коническую колбу-приемник. Затем дистиллят пропускают через картридж на угольной основе автоматической системы ТФЭ. По истечении 30 мин экстракт хлористого метилена объемом 2 мм3 через испаритель вводят в хроматографическую колонку. Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного раствора. На полученной хроматограмме определяют площади пиков компонентов и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.
Процедуру градуировки проводят 1 раз в 3 месяца, а также при внедрении методики в практику лаборатории, после ремонта хроматографа, отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация N-нитрозоаминов соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:
|Cm - C| ≤ 0,15·C, где |
(1) |
С - заданная массовая концентрация N-нитрозоаминов в градуировочном растворе, мг/дм3;
Сm - результат измерения массовой концентрации N-нитрозоаминов в образце для градуировки, мг/дм3.
Значения норматива контроля стабильности градуировочной характеристики Кгр приведены в табл. 3.
Значения нормативов контроля стабильности
градуировочной характеристики
Диапазон построения градуировочной характеристики, мг/дм3 |
Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, Кгр, мг/дм3 |
N-нитрозодиметиламин |
|
От 0,002 до 0,1 вкл. |
0,11·С |
N-нитрозодиэтиламин |
|
От 0,002 до 0,1 вкл. |
0,09·С |
При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.
Отбор проб крови в объеме не менее 5 см3 производится в вакуумные пробирки с гепарином (из расчета на 5 см3 крови - 0,05 см3 гепарина с концентрацией 5000 ЕД/см3) для забора крови. Анализ проб крови проводят непосредственно после отбора проб. Допускается хранение проб в морозильной камере не более 5 дней.
К исследуемому образцу крови объемом 5 см3 добавляют дистиллированную воду объемом 45 см3. Пробу помещают в круглодонную колбу объемом 500 см3, добавляют гидрооксид калия (8 г) и с помощью водяного пара, образуемого в парообразователе, N-нитрозоамины отгоняют. Дистиллят, сконденсированный в холодильнике, собирают в объеме 70 см3 в коническую колбу-приемник. Затем дистиллят пропускают через картридж на угольной основе автоматической системы ТФЭ. По истечении 30 мин экстракт хлористого метилена объемом 2 мм3 через испаритель вводят в хроматографическую колонку и анализируют при условиях по п. 9.5.
Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб крови. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 9.5).
11.1. На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массовую концентрацию N-нитрозоаминов в крови.
11.2. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений (C1, С2), полученных в условиях повторяемости (параллельных определений), для которых выполняется условие:
(2) |
r - предел повторяемости, %. Значения предела повторяемости приведены в табл. 4.
При невыполнении условия (2) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:
(3) |
CR0,95(4) - критический диапазон, %. Значения критического диапазона приведены в табл. 4.
При невыполнении условия (3) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условий (2) и (3).
Результат измерений представляют в виде ( ± Δл) мг/дм3, где
- результат измерений, полученный в соответствии с процедурами разделов 9 - 11, мг/дм3;
±Δл - границы абсолютной лабораторной погрешности измерений массовой концентрации N-нитрозодиметиламина или N-нитрозодиэтиламина, мг/дм3, при Р = 0,95.
Значение Δл рассчитывают по формуле:
|
(4) |
значение δл приведено в табл. 1.
13.1. Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутри-лабораторной прецизионности, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.
13.2. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности, являются образцы крови с внесенными в них добавками растворов N-нитрозоаминов, подготовленных в соответствии с п. 9.4.1.
Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовых концентраций N-нитрозоаминов в образцах крови с одинаковым содержанием N-нитрозоаминов.
Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:
(5) |
С1 и С2 - результаты измерений массовых концентраций N-нитрозоаминов, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами, мг/дм3;
Rл - предел внутрилабораторной прецизионности, %. Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 4.
Если условие (5) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Диапазон измерений содержания N-нитрозоаминов в пробах
крови,
значения пределов повторяемости, критического диапазона,
внутрилабораторной прецизионности при доверительной вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/дм3 |
Предел повторяемости |
Критический диапазон |
Предел внутрилабораторной |
N-нитрозодиметиламин |
|||
От 0,002 до 0,1 вкл. |
14 |
18 |
23 |
N-нитрозодиэтиламин |
|||
От 0,002 до 0,1 вкл. |
7 |
9 |
28 |
13.3. Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок.
Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
|
(6) |
- результат измерений массовой концентрации N-нитрозоамина в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2), мг/дм3;
- результат измерений массовой концентрации N-нитрозоамина в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2), мг/дм3;
Сд - величина добавки, мг/дм3.
В качестве добавки используют растворы N-нитрозоаминов, приготовленные по п. 9.4.1.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
|
(7) |
, - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации N-нитрозоаминов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм3.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84·Δ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:
(8) |
При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13.4. Оперативный контроль процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений, приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
Примечание. При использовании настоящей методики измерений целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой измерений, следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Методические указания разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки ФНЦ «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» (Уланова Т.С., Зайцева Н.В., Нурисламова Т.В., Попова Н.А., Мальцева О.А., Терентьев Г.И.).