|
Государственная система санитарно-эпидемиологического 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания Сборник методических указаний Минздрав России Москва 1997 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года 3. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ
Область примененияМетодические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов. Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ. Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения». Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические
указания по газохроматографическому Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания диметилового эфира в диапазоне концентраций 2,5 - 80 мг/дм3. СН3-О-СН3 мол. масса 46,0 Диметиловый эфир - бесцветный газ, температура кипения - (-4,5 °С), температура плавления - (-138,5 °С), плотность - 2,091 г/дм3. Растворим в спиртах, эфире, воде и концентрированной серной кислоте. Обладает наркотическим действием. Класс опасности 4. Предельно допустимая концентрация в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения 5 мг/дм3 (мг/л). 1. Погрешность измеренийМетодика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±23,5 %, при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измеренийИзмерения концентраций диметилового эфира выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воды осуществляют переводом диметилового эфира в равновесную паровую фазу. Нижний предел измерения в объеме пробы - 2,5 мг/дм3. Определению не мешают: бензин, хлороформ, диэтиловый эфир. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
3.3 Материалы
3.4. Реактивы
4. Требования безопасности4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 5. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. 6. Условия измеренийПри выполнении измерений соблюдают следующие условия: 6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %. 6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измеренийПеред выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.1. Приготовление растворов Исходный раствор диметилового эфира для градуировки. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 30 см3 воды, закрывают колбу пробкой и взвешивают. К редуктору баллона с диметиловым эфиром присоединяют резиновый шланг со стеклянным капилляром на конце. Капилляр опускают до дна мерной колбы, пропускают диметиловый эфир в течение 10 минут, вынимают капилляр, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки дистиллированной водой и по разнице навесок рассчитывают концентрацию диметилового эфира (мг/дм3). Рабочий раствор диметилового эфира для градуировки (с = 100 мг/дм3) готовят соответствующим разведением исходного раствора дистиллированной водой. Все растворы используют свежеприготовленными. 7.2. Подготовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе газа-носителя и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см3/мин при температуре 100 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе. 7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диметилового эфира. Она выражает зависимость площади пика вещества на хроматограмме (мм2) от концентрации диметилового эфира (мг/дм3) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Таблица 1 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации диметилового эфира
По 20 см3 каждого градуировочного раствора помещают в флаконы, вместимостью 50 см3, добавляют 6 г хлорида натрия и герметично закрывают навинчивающейся крышкой с отверстием и резиновой прокладкой. Флаконы и шприц помещают в термостат, нагретый до 60 °С, через 15 минут отбирают из флакона 1,0 см3 паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Анализ проводят в следующих условиях:
На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилового эфира и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. 7.4. Отбор проб Для анализа отбирают 200 см3 воды по ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81. Пробу не консервируют, герметично закрывают и анализируют в день отбора. 8. Выполнение измерений20 см3 исследуемой воды помещают в флакон емкостью 50 см3, затем проводят обработку пробы и анализ аналогично п. 7.3. На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика диметилового эфира (мм2). 9. Вычисление результатов измеренийПо градуировочной характеристике находят концентрацию диметилового эфира в пробе (мг/дм3). Методические указания разработаны Ю.Б. Суворовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва). |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||