|
Государственная система санитарно-эпидемиологического 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания Сборник методических указаний Минздрав России Москва 1997 1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России). 2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года 3. Введены впервые. СОДЕРЖАНИЕ
Область примененияМетодические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов. Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ. Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения». Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические
указания по газохроматографическому Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания динила в диапазоне концентраций 0,005 - 0,1 мг/дм3. Динил (дифенильная смесь, даутерм) - жидкость с резким запахом; состоит из смеси дифенила (26,5 %) и дифенилового эфира (73,5 %). Температура плавления динила - 12,3 °С, температура кипения - 258 °С, при температуре выше 385 °С разлагается, плотность - 825 мг/см3 испаряется азеотропно, хорошо растворяется в спиртах, эфире, хлороформе, ацетоне, в воде мало растворим. ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм3 (мг/л). 1. Погрешность измеренийМетодика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 16 %, при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измеренийИзмерения концентрации динила выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование динила из воды осуществляют экстракцией органическим растворителем. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг. Определению не мешают: спирты, ацетон, бензол, ксилолы, уксусная кислота, фенол. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. 3.1. Средства измерений
3.2. Вспомогательные устройства
3.3 Материалы
3.4. Реактивы
4. Требования безопасности4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88. 4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора. 5. Требования к квалификации операторовК выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе. 6. Условия измеренийПри выполнении измерений соблюдают следующие условия: 6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %. 6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измеренийПеред выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. 7.1. Приготовление растворов Исходный раствор динила для градуировки (с = 1000 мг/дм3). 0,3 см3 динила вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 дм3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца. Рабочий раствор динила для градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 0,1 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 10 дней. 7.2. Подготовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, спиртом, высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой слоем 1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35 см3/мин при температуре 180 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе. 7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах динила. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 7-ми растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Срок хранения растворов - 7 дней. Таблица 1 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации динила
Растворы для градуировки вносят в делительные воронки, приливают 5,0 см3 четыреххлористого углерода и в течение 5 минут проводят экстракцию динила энергичным встряхиванием. Через 5 минут после разделения слоев, нижний органический слой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5,0 мм3 каждого экстракта вводят в испаритель прибора и анализируют в следующих условиях:
На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (его содержание в диниле 73,5 %, а испарение азеотропное) и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от концентрации вещества (мг/дм3). 7.4. Отбор проб Пробу воды отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализ проводят в день отбора. 8. Выполнение измерений100 см3 пробы помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 5,0 см3 четыреххлористого углерода и далее обрабатывают пробу в условиях, указанных в п. 7.3. На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (мм2). 9. Вычисление результатов измеренийКонцентрацию динила в воде (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике. Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой, Л.С. Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва). |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||