МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
И ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ ХРОМА
В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

ПНД Ф 14.1:2:4.72-96

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

 

Москва

1995 г.

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ

Главный метролог Минприроды РФ                   

Начальник ГУАК                                                                                                           Г.М. Цветков.

СОДЕРЖАНИЕ

1. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных, питьевых и сточных вод для определения в них растворимого хрома (VI) и общего хрома (III + VI) при массовой концентрации хрома 1,0 - 1000 мкг/дм³. Содержание в пробе хрома (III) находят по разности концентраций общего хрома и хрома (VI).

2. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ.

Нормы погрешности измерений массовой концентрации ионов хрома регламентированы ГОСТ 27384-87 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств».

3. ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ.

Методика количественного химического анализа обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа массовых концентраций ионов хрома с погрешностью не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1.

Значения характеристики погрешности измерений и ее составляющих.

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ И ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ.

4.1. Анализатор инверсионный вольтамперометрический по ТУ 4215-001-05828695-95 (НПВП «ИВА») в комплекте с компьютером типа IBM PC с процессором 80486 или выше (операционная система Windows 95/98, свободный последовательный порт RS 232).

4.2. Ячейка электролитическая, в состав которой входят:

- стакан стеклянный вместимостью 50 см³ типа В-1-50ТС по ГОСТ 25336, который выполняет функции электролизера;

- вспомогательный электрод (стержень из стеклоуглерода диаметром 0,2 - 0,5 см или графита спектрально чистого диаметром 0,5 - 0,6 см);

- электрод индикаторный (рабочий) графитосодержащий: типа I (импрегнированный, ИГЭ) (НПВП «ИВА»).

- электрод сравнения - хлорсеребряный лабораторный насыщенный типа ЭВЛ-IМЗ по ГОСТ 17792.

4.3. Мешалка магнитная.

4.4. Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

4.5. Колбы мерные наливные стеклянные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 исполнения 1 или 2 вместимостью 1000 см³, 500 см³, 100 см³ и 25 см³ с притертыми пробками; цилиндры вместимостью 100 см³, 50 см³ и 25 см³.

4.6. Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см³ исполнения 2 или 3, вместимостью 5 см³ исполнения 1, вместимостью 2 см³ исполнения 4 или 5, вместимостью 1 см³ исполнения 4 или 5.

4.7. Дозаторы типа ПЛ-01-20, ПЛ-01-200, ПЛ-01-100 или другие с дискретностью установки доз 1,0 или 2,0 мкл.

4.8. Аппарат для приготовления бидистиллированной воды (стеклянный) типа АСД-4 по ГОСТ 15150-69, ТУ 25-1173.103-84.

4.9. Установка для обработки проб ультрафиолетовым облучением типа 705 UV-Digester («Metrohm», Швейцария).

4.10. Электрическая плитка бытовая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

4.11. Резец керамический.

5. РЕАКТИВЫ.

5.1. Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов ионов хрома (VI) с погрешностью не более 1 % отн. при Р = 0,95 с концентрацией 1 мг/см³.

5.2. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

5.3. Кислота серная по ГОСТ 14262-78, ос.ч. плотностью 1,83 г/см³ и растворы c(H₂SO₄) = 3 моль/дм³, 0,15 моль/дм³ и 0,015 моль/дм³, приготовленные на тридистиллированной воде.

5.4. Кислота хлористоводородная по ГОСТ 14261-77, ос.ч. плотностью 1,19 г/см³.

5.5. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч и раствор с(HNO₃) = 1 моль/дм³.

5.6. 1,5-дифенилкарбазид («Fluka Chemie AG», Швейцария), ч.д.а.

5.7. Ацетон по ТУ 6-09-3513-85 ОП-2, ос.ч.

5.8. Гидроксид натрия по ГОСТ 4328-77, х.ч.

5.9. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.’ и раствор c(NH4)₂S₂O₈ = 0,1 %, приготовленный на тридистиллированной воде.

5.10. Спирт этиловый по ТУ-6-09-1710-77.

5.11. Перекись водорода 30 % по ГОСТ 10929-76, х.ч.

5.12. Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч.

5.13. Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

5.14. Вода тридистиллированная.

Воду тридистиллированную готовят перегонкой бидистиллированной воды в стеклянном или кварцевом аппарате без резиновых соединений в присутствии серной кислоты и раствора калия марганцевокислого (2 - 3 см³ 5 % раствора калия марганцевокислого и 0,5 см³ концентрированной серной кислоты на 1 дм³ бидистиллированной воды).

5.15. Фильтры обеззоленные (синяя лента).

5.16. Универсальная индикаторная бумага. Реактив по п. 5.2 применяется при отсутствии ГСО.

6. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ.

Измерения массовой концентрации ионов хрома выполняют методом, основанном на адсорбционном концентрировании на поверхности графитсодержащего электрода 1,5-дифенилкарбазоната хрома (III), образовавшегося в объеме раствора в результате окислительно-восстановительной реакции хрома (VI) с 1,5-дифенилкарбазидом (ДФК). Адсорбированный комплекс хрома подвергают катодному превращению. Максимальный катодный ток восстановления комплекса хрома прямо пропорционально зависит от содержания Сr (VI) в растворе в интервале 1,0 - 200 мкг/дм³ Сr (VI) и является аналитическим сигналом (АС). Массовую концентрацию хрома в растворе определяют методом добавки аттестованного раствора ионов хрома (VI).

7. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ.

7.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.019.

7.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

7.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.04.004.

7.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой вольтамперометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации анализатора инверсионного вольтамперометрического.

9. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ.

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях.

Температура окружающего воздуха 20 ± 10 °С.

Атмосферное давление (97 ± 10) кПа.

Относительная влажность (65 ± 15)%.

Частота переменного тока (50 ± 5) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 10) В.

10. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.

10.1. Отбор и хранение проб воды.

10.1.1. Химическую посуду, применяемую в процессе анализа и для отбора проб, обезжиривают 10 % водным раствором гидроксида натрия в течение 10 - 12 часов, промывают бидистиллированной водой, затем промывают раствором 1 моль/дм³ азотной кислоты и ополаскивают бидистиллированной водой. Затем посуду обрабатывают концентрированной серной кислотой, промывают тридистиллированной водой, заливают хлористоводородной кислотой квалификации ос.ч., разбавленной тридистиллированной водой в соотношении 1:100, выдерживают в течение 2 - 3-х часов, после чего вновь ополаскивают тридистиллированной водой.

10.1.2. Пробы воды отбирают в полиэтиленовые бутыли, предварительно промытые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы воды должен быть не менее 250 см³.

10.1.3. Для раздельного определения растворимых форм шестивалентного и трехвалентного хрома пробы непосредственно после отбора фильтруют через плотный беззольный фильтр и анализируют в день их отбора. Пробы не консервируют. Анализировать пробу позже (не позже чем на третьи сутки) можно только в тех случаях, когда нет оснований опасаться восстановления хрома (VI) содержащимися в пробе веществами.

10.1.4. Для определения содержания общего хрома пробы сразу же после отбора консервируют, добавляя по 2 - 5 см³ концентрированной хлористоводородной кислоты на 1 дм³ воды. Пробы, предназначенные для определения растворенной формы общего хрома, фильтруют на месте как можно скорее после отбора, еще до консервации подкислением. Пробы, законсервированные таким образом, хранят в холодильнике при 4 - 6 °С не более двух недель.

10.1.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

10.2. Подготовка электрохимической ячейки к выполнению измерений.

Стеклянный стакан (электролизер) после проведения анализа обрабатывают концентрированной серной кислотой и промывают бидистиллированной водой. Электроды (индикаторный, вспомогательный, сравнения) промывают бидистиллированной водой.

10.3. Приготовление растворов, необходимых для выполнения измерений.

10.3.1. Приготовление раствора 1,5-дифенилкарбазида концентрации 2×10^-4 моль/дм³.

На аналитических весах в химическом стакане взвешивают 0,005 г 1,5-дифенилкарбазида. Навеску растворяют в 2 - 3 см³ ацетона и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ с помощью 0,015 моль/дм³ раствора серной кислоты. Объем раствора доводят до метки 0,015 моль/дм³ раствором серной кислоты. Раствор хранят 1 неделю в темной склянке.

10.3.2. Приготовление основных растворов (ОР) хрома (VI) с массовой концентрацией ионов хрома (VI) 0,1 мг/см³.

10.3.2.1. Приготовление основного раствора хрома (VI) из ГСО состава ионов хрома (VI) с аттестованной концентрацией элемента 1 мг/см³.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ вводят 2,5 см³ стандартного образца состава хрома (VI) и доводят объем раствора до метки тридистиллированной водой.

10.3.2.2. Приготовление основного раствора хрома (VI) в отсутствии ГСО:

На аналитических весах взвешивают в химическом стакане 0,2830 г калия двухромовокислого (высушенного при 140 °С в течение 3 - 4 часов) и растворяют в небольшом количестве тридистиллированной воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Объем раствора доводят до метки тридистиллированной водой. Основные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.

10.3.3. Приготовление аттестованных растворов (АР) хрома (VI). Аттестованные растворы с содержанием элемента по 10000, 1000 и 100 мкг/дм³ готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора в мерных колбах вместимостью 25 см³ в соответствии с табл. 2. Разбавление основных растворов хрома (VI) проводят тридистиллированной водой.

10.3.4. Приготовление аттестованного раствора 1,5-дмфенилкарбазоната хрома с массовой концентрацией ионов хрома 1000 мкг/дм³.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 1,25 см³ серной кислоты концентрации 3 моль/дм³, 10 - 15 см³ раствора дифенилкарбазида концентрации 2×10^-4 моль/дм³ и 0,25 см³ основного раствора калия двухромовокислого концентрации 0,1 мг/см³. Объем раствора доводят до метки раствором дифенилкарбазида, тщательно перемешивают и выдерживают 15 минут для образования комплекса.

Раствор устойчив в течение 8 часов.

10.3.5. Приготовление аттестованного раствора 1,5-дифенилкарбазоната хрома с массовой концентрацией ионов хрома 100 мкг/дм³.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 1,25 см³ серной кислоты концентрации 3 моль/дм³, 10 см³ раствора дифенилкарбазида концентрации 2×10^-4 моль/дм³ и 2,5 см³ аттестованного раствора калия двухромовокислого концентрации 1000 мкг/дм³. Объем раствора доводят до метки тридистиллированной водой, тщательно перемешивают и выдерживают 15 минут для образования комплекса.

Раствор устойчив в течение 8 часов.

Таблица 2.

АР-1 хранят 1 неделю.

АР-2 и АР-3 готовят ежедневно.

10.4. Подготовка к работе и регенерация поверхности индикаторного электрода.

10.4.1. Подготовка поверхности индикаторного электрода.

Перед каждым погружением в раствор электрод:

- промывают тридистиллированной водой;

- осушают фильтровальной бумагой;

- тонкий слой рабочей поверхности электрода срезают резцом керамическим.

10.4.2. Регенерация поверхности индикаторного электрода.

После регистрации каждой вольтамперограммы индикаторный электрод поляризуют катодными развертками потенциала (9 разверток) в интервале от 0,35 В до (-0,10) В.

10.5. Подготовка приборов к работе.

Подготовку к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.

11.1. Определение растворимого хрома (VI).

В первую мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают аликвоту пробы, обработанной по п. 10.1, (23 см³ при содержании хрома (VI) до 100 мкг/дм³, или 2,5 см³ при содержании хрома (VI) свыше 100 мкг/дм³), добавляют 1,3 см³ серной кислоты концентрации 3 моль/дм³, 0,6 см³ ДФК концентрации 2×10^-4 моль/дм³. Общий объем раствора доводят тридистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 - 5 минут для образования комплексного соединения хрома в объеме раствора. Во вторую мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают аликвоту пробы, равную по объему введенной ранее в первую мерную колбу, 1,3 см³ серной кислоты концентрации 3 моль/дм³, 0,6 см³ ДФК концентрации 2×10^-4 моль/дм³. Затем во вторую мерную колбу с помощью дозатора или пипетки вносят добавку АР ионов хрома (VI) в таком количестве, чтобы величина АС хрома для пробы с добавкой увеличилась в 1,5 - 2 раза по сравнению с величиной АС хрома для пробы. Общий объем раствора доводят тридистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 - 5 минут для образования комплекса хрома в объеме раствора.

В электролизер помещают 10 см³ испытуемого раствора пробы из первой мерной колбы. Опускают в электролизер индикаторный электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод и проводят анализ при следующих условиях:

Проводят процесс предварительного концентрирования ионов хрома (VI) и регистрируют аналитический сигнал (АС) хрома для пробы (операцию повторяют 1 - 2 раза).

Раствор из электролизера выливают. Индикаторный электрод осушают фильтровальной бумагой; срезают тонкий слой рабочей поверхности электрода резцом керамическим.

Затем в электролизер помещают 10 см³ испытуемого раствора пробы из второй мерной колбы. Опускают в электролизер индикаторный электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод. Проводят процесс предварительного концентрирования и регистрируют АС пробы с добавкой в тех же условиях, что и АС пробы (операцию повторяют 1 - 2 раза).

Содержание хрома (VI) в холостой пробе определяют для каждой новой партии используемых реактивов.

11.2. Определение общего хрома (III + VI).

11.2.1. Пробоподготовка.

Пробу подвергают ультрафиолетовому облучению для разрушения органических веществ в соответствии с руководством по эксплуатации установки для обработки проб ультрафиолетовым облучением. Обработку проводят при температуре 90 °С в течение 1 - 2 часов, добавляя 0,1 см³ 30 % перекиси водорода на 10 см³ пробы. рН пробы должно быть в интервале от 2 до 7. Затем 25 см³ пробы переносят в термостойкий стеклянный стакан объемом 50 см³, добавляют 0,25 см 0,15 моль/дм³ серной кислоты, 2,5 см³ 0,1 % раствора (NH₄)₂S₂O₈ и кипятят в течение 20 минут, упаривая раствор до половины объема. При этом происходит окисление Cr (III) → Cr (VI). Пробу охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят до метки тридистиллированной водой.

Обработку холостой (контрольной) пробы проводят для каждой новой партии реактивов.

11.2.2. Анализ.

В электролизер помещают аликвоту пробы (9 см³ при содержании хрома (VI) до 100 мкг/дм³ и 1 см³ при содержании хрома (VI) свыше 100 мкг/дм³), обработанной по п. 11.2.1, добавляют 0,5 см³ серной кислоты концентрации 3 моль/дм³, 0,25 см³ ДФК концентрации 2×10^-4 моль/дм³. Общий объем раствора доводят тридистиллированной водой до 10 см³. Опускают в электролизер индикаторный электрод, электрод сравнения, вспомогательный электрод и проводят измерения в соответствии с условиями, указанными в п. 11.1. Регистрируют АС хрома для пробы (операцию повторяют 2 - 3 раза). Затем в электролизер с помощью дозатора или пипетки вносят добавку АР 1,5-дифенилкарбазоната хрома в таком количестве, чтобы величина АС хрома увеличилась в 1,5 - 2 раза по сравнению с первоначальной. Объем добавки не должен превышать 0,2 см³. Регистрируют АС пробы с добавкой при тех же условиях, что и АС пробы (операцию повторяют 2 - 3 раза). Содержание хрома (III) находят по разности между результатами определений, проведенных по пп. 11.2.2 и 11.1.

12. ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА.

12.1. При работе на анализаторе ИВА-5 процедуры обработки вольтамперограмм и вычисления результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся автоматически по формуле (1), если анализ проводят по п. 11.1, или по формуле (2), если анализ проводят по п. 11.2.2:

                                                                                                      (1)

                                                                                                            (2)

где H₁ - среднее значение величины аналитического сигнала Cr для пробы;

H₂ - среднее значение величины аналитического сигнала Cr для пробы с добавленным аттестованным раствором Cr (VI).

С_д - концентрация аттестованного раствора хрома, из которого делают добавку в пробу, мкг/дм³.

V_д - объем аттестованного раствора хрома, добавленный в электролизер, см³.

V_ал - объём аликвотной части испытуемого раствора пробы воды, помещенный в электролизер, см³;

С_хол - концентрация ионов хрома в контрольной (холостой) пробе, мкг/дм³;

V_o - объём испытуемого раствора пробы воды, приготовленный в мерной колбе, см³ (V_o = 25 см³);

V_h - объем пробы воды, взятый для приготовления испытуемого раствора пробы, см³.

12.2. Результаты анализа пробы (мкг/л) выдаются на мониторе ПК в виде протокола. В протокол рекомендуется вводить следующие данные:

- номер протокола;

- исполнитель (Ф. И. О. исполнителя);

- объект анализа (наименование анализируемой пробы);

- условия анализа по усмотрению исполнителя (способ пробоподготовки, фоновый электролит, время и потенциал предварительного электролиза, объем аликвотной части пробы взятый для анализа).

13. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ КХА.

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости.

Образцами для контроля являются пробы питьевых, природных и сточных вод, взятые в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

X₁ - результат анализа рабочей пробы;

Х₂ - результат анализа этой же пробы, полученный другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы. Периодичность проведения оперативного контроля воспроизводимости - не реже одного раза в неделю. Допускаемые расхождения между результатами 2-х анализов приведены в таблице 3. При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости, эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

ПРИМЕЧАНИЕ. Перевод значений D из абсолютных единиц (мкг/дм³) в относительные (%) осуществляют по формуле:

 где

Таблица 3.

Значения норматива оперативного контроля воспроизводимости.

13.2. Оперативный контроль погрешности.

Образцами для контроля являются реальные пробы питьевых, природных и сточных вод, взятые в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной пробы - X, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - X’, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - X’’. (Результаты анализа исходной рабочей пробы - X, рабочей пробы, разбавленной в два раза - X’, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой - X’’ следует получать в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.).

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

X - результат анализа рабочей пробы;

 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента;

С - величина добавки определяемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

Норматив оперативного контроля погрешности (допускаемое значение разности между результатом контрольного измерения реальной пробы, пробы, разбавленной в два раза, пробы, разбавленной в два раза с введенной добавкой и величиной добавки) для доверительной вероятности Р = 0,90 рассчитывают по формуле:

∆_сс - характеристика систематической составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента, равному величине добавки,

 мкг/дм³ (С - содержание компонента в добавке);

 - характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, реальной пробе соответственно);

, мкг/дм (X" - содержание компонента в разбавленной пробе с добавкой);

 мкг/дм (X' - содержание компонента в разбавленной пробе);

 мкг/дм³ (X - содержание компонента в реальной пробе).

Оперативный контроль погрешности обязательно проводят при смене партий реактивов и не реже одного раза в неделю.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

13.3. Форма представления результата анализа.

Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

результат анализа (X, мкг/дм³), характеристика погрешности