Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Экстракционно-фотометрическое измерение концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С10 - С18)-2-имидазолина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.401-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.401-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Экстракционно-фотометрическое измерение концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С10 - С18)-2-имидазолина в воздухе рабочей зоны М. м. 332 Хлоргидрат 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (C10 - C18)-2-имидазолин (хлоргидрат виказолин-2П) - вязкая жидкость коричневого цвета. Ткип. - 84 - 86 °С при 4 мм рт. ст. Хорошо растворим в этиловом спирте, в воде растворим до 20 вес. процентов. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, выраженной аллергенной активностью. ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН 4, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором, ионных ассоциатов хлоргидрата 1-полиэтилен-полиамин-2-алкил (C10 - С18)-2-имидазолина с метилоранжем. Оптическая плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при 425 нм относительно нулевой пробы. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт. Нижний предел измерения содержания хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С10 - С18)-2-имидазолина в фотометрируемом растворе составляет 1,5 мкг. Нижний предел измерения хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С10 - С18)-2-имидазолина в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С10 - С18)-2-имидазолина от 0,25 до 5,0 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч 15 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой № 2 Фильтродержатели Секундомер Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки измерительные, вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Делительные воронки, вместимостью 50 мл ГОСТ 10395-72 Цилиндры измерительные, вместимостью 10 и 25 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы и материалы Хлоргидрат 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С10 - С18)-2-имидазолин (хлоргидрат виказолина-2П) Спирт этиловый ректификат, перегнанный ГОСТ 5963-67 Спирт пропиловый ТУ 6-09-4344-77 Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор ГОСТ 10816-64 1,2-дихлорэтан, технический перегнанный ГОСТ 1942-74 Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа. Соляная кислота, 0,2 н раствор Уксусная кислота, 0,2 н раствор Буферный раствор рН 4. В мерную колбу, вместимостью 1000 мл помещают 141,0 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты. Фильтры АФА-ХА-20 Стандартный раствор № 1 хлоргидрата виказолина-2П. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю хлоргидрата виказолина-2П, колбу взвешивают повторно и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание хлоргидрата виказолина-2П в 1 мл раствора. Стандартный раствор № 2 с концентрацией хлоргидрата виказолина-2П 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца. Стандартный раствор № 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели. Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель и последовательно соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Для определения 0,5 ПДК хлоргидрата виказолина-2П необходимо отобрать 15 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение недели. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Градуировочные растворы помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой. Затем добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1 %-ного раствора метилоранжа, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин. После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 425 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоргидрата виказолина-2П в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения После прекращения отбора пробы фильтр, вынутый из фильтродержателя, а также три чистых фильтра для проведения контрольных опытов помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч, перемешивают и отбирают на анализ 2 мл. Аликвот помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши и переносят в пробирки с пришлифованными пробками. Поглотительный прибор дважды промывают водой порциями по 2 мл, сливая смыв в делительную воронку. Отбирают на анализ 2 мл раствора. Аликвот помещают в ту же делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. От оптической плотности, полученной при анализе фильтров с пробами, отнимают среднее значение оптических плотностей трех контрольных опытов. Количественное определение содержания хлоргидрата виказолина-2П в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Полученные результаты суммируются. Расчет концентрации Концентрацию хлоргидрата виказолина-2П (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТиПЗ. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |