4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентраций плантаглюцида в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.391-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.391-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентраций плантаглюцида в воздухе рабочей зоны

Плантаглюцид относится к классу полисахаридов. Препарат серого цвета, горького вкуса. Растворим в горячей воде и слабых кислотах, практически не растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Препарат оказывает спазмолитическое и противовоспалительное действие. Предназначен для лечения больных гипацидным гастритом и язвенной болезни двенадцатиперстной кишки в случае с нормальной и пониженной кислотностью.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии плантаглюцида со спиртовым раствором тимола, который в присутствии избытка серной кислоты образует соединение, окрашенное в кирпично-розовый цвет, и последующем измерении окрашенного продукта реакции на спектрофотометре при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел определения плантаглюцида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел определения плантаглюцида в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 9 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-46 или другой марки

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Фильтры АФА-ХА-20                                                                           ТУ 95-743-80

Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл, 1 л                                    ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                                                 ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10516-76

Водяная баня

Реактивы и растворы

Плантаглюцид, фармакопейный

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 20 мл 0,1 н серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане до полного растворения. После остывания объем доводят до 100 мл 0,1 н серной кислотой.

Стандартный раствор устойчив в течение 5-ти дней.

Спирт этиловый                                                                                     ГОСТ 5963-67

Тимол, 2,5 %-ный раствор в этаноле                                                   МРТУ 6-09-5666-68

Серная кислота концентрированная и 0,1 н раствор                         ГОСТ 4204-77

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Пробы могут храниться в течение 5-ти дней в бюксах, в темном месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Во все пробирки шкалы добавляют по 0,05 мл 2,5 %-ного спиртового раствора тимола, и по 2 мл концентрированной серной кислоты, взбалтывают и помещают в кипящую водяную баню на 7 минут.

После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания плантаглюцида в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают дважды порциями по 5 мл, доведенной до кипения 0,1 н серной кислотой, в пробирку. Для анализа отбирают 0,5 мл пробы, доводят до 1 мл этанолом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания плантаглюцида в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию плантаглюцида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание плантаглюцида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТиПЗ и Харьковским НИИ микробиологии и иммунологии им. И.И. Мечникова, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор