Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций n-этил-n, b-цианэтил-м-толуидина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.269-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.269-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Хроматографическое измерение концентраций n-этил-n, b-цианэтил-м-толуидина в воздухе рабочей зоны М.м. 188 N-этил-N, b-цианэтил-м-толуидин (ЭЦЭМТ) ЭЦЭМТ - жидкость, растворяется в этаноле, этилцеллозольве, диметилсульфоксиде; в воде не растворима. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ЭЦЭМТ является гематоксическим ядом, проникает в организм через неповрежденную кожу. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в этанол. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг (при работе электрометра - 4 ´ 109). Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м3. Измерению не мешают N-этил-м-толуидин, 3,4-дихлорнитробензол и акрилонитрил. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 14 %. Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор ЭЦЭМТ № 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают, добавляют 1-2 капли ЭЦЭМТ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этанолом и рассчитывают количество ЭЦЭМТ в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток. Стандартный раствор ЭЦЭМТ № 2 с содержанием вещества 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив 10 суток.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием ЭЦЭМТ - от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом, согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками. Таблица Шкала градуировочных растворов
Вводят 1 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определения для каждой концентрации. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Проведение измерения Пробу из фильтра экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 5 мл, экстракт соединяют с пробой из поглотительного прибора, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного вакуум-насоса или на водяной бане при температуре 50-55 °С упаривают до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводится в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрации Концентрацию ЭЦЭМТ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где a - количество ЭЦЭМТ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|