Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.260-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.260-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны М.м. 1177,59 Пентаэритрил-тетракис-b-(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)-пропионат-(фенозан-23). Белое кристаллическое вещество (порошок), хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется плохо - 0,01 массовых %. Тпл. - 110-125 °С, плотность - 0,980 г/см3. В воздухе находится в виде аэрозоля. Фенозан-23 малотоксичен и относится к IV классу опасности. Применяется фенозан-23 в качестве неокрашивающего термостабилизатора полифенолов и других полимерных материалов. ПДК в воздухе - 10 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на реакции фенозана-23 с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм. Отбор проб проводят с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения концентрации фенозана в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг/л. Нижний предел измерения фенозана в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 50 мг/м3. Суммарная погрешность не превышает ± 23 %. Мешают определению фенолы, крезолы, нафтолы. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Составной раствор готовят за 5 мин до начала реакции диазотирования из следующих растворов: 5 ч. раствора сульфаниловой кислоты, 1 ч. раствора серной кислоты и 5 ч. раствора азотистокислого натрия. Стандартный раствор фенозана-23 готовят растворением 100 мг фенозана в 100 мл этанола. Содержание фенозана-23 в этом растворе составляет 1 мг/мл. Раствор устойчив в течение 30 дней. Фильтры АФА-ВП-20 Отбор пробы воздуха При отборе проб воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок отобранных проб - 2 суток. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Растворы устойчивы в течение полутора часов. Таблица Шкала градуировочных растворов
Во все пробирки добавляется по 0,5 мл составного раствора. Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (синий фильтр) при оптимальных значениях рН 9-10. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенозана (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 мин. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, далее пробу обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Количественное определение содержания фенозана-23 (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию фенозана-23 (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - концентрация фенозана в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Ивано-Франковским медицинским институтом. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|