Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.242-96 Минздрав России Москва 2000 1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.242-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций метансульфохлорида в воздухе рабочей зоны СН3SO2С1 М.м. 114,5 Метансульфохлорид - бесцветная жидкость. Ткип. - 159-163 °С, плотность - 1,47 при 20 °С. Растворим в этиловом спирте. В воздухе находится в виде паров. Вызывает раздражение слизистых оболочек глаза и верхних дыхательных путей. ПДК в воздухе - 4 мг/м3. Характеристика метода Методика основана на гидролизе метансульфохлорида и реакции взаимодействия образовавшегося с роданидом ртути и хлорным железом и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 470 нм. Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 3 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2-50 мг/м3. Определению мешают другие галоидсодержащие соединения. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор метансульфохлорида № 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли метансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 дня. Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор хранится 8 часов.
0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой № 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.
61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой № 2 в мерную колбу, вместимостью 500 мл, и доливают водой до метки.
Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы необходимо анализировать сразу после отбора. Подготовка к измерению Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 8 часов) согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
В градуировочные растворы вносят по 1 мл 5 %-ного раствора едкого кали и нагревают в течение 3 мин при 78-80 °С. По охлаждении вносят по 1,3 мл 10 %-ной азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2 % спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему мутансульфохлорид. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метансульфохлорида в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов. Проведение измерения Раствор пробы из каждого поглотительного сосуда в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов. Количественное определение содержания метансульфохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному калибровочному графику. Расчет концентрации Концентрацию метансульфохлорида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны КНИФ, УкрНИИХЛОРПРОЕКТ. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|