Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.462-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентрации 1,2-эпоксиоктена-7 в воздухе рабочей зоныМ. м. 126 1,2-эпоксиоктен-7 - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Ткип. - 158 °С. Плотность - 895 кг/м3. Легко растворим в органических растворителях, растворимость в воде при 20 °С составляет 0,56 % мас. В воздухе 1,2-эпоксиоктен-7 находится в виде паров. 1,2-эпоксиоктен-7 относится к веществам наркотического действия, обладает раздражающим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием в ловушку, заполненную твердой углекислотой. Концентрацию водяных паров в анализируемом воздухе определяют психометром. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 5 мг/м3. Суммарная погрешность не превышает ± 25 %. Измерению не мешают октадеин-1,7 циклооктен, циклооктадиен. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка хроматографическая, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм Ловушка-концентратор (рис. 1 и 2) Линейка измерительная ГОСТ 427-75 Набор сит «Физприбор» Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8309-74 Лупа измерительная ГОСТ 25706-83 Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74 Колба круглодонная К-200-84 ТС ГОСТ 1561-72 Секундомер ГОСТ 5072-72 Барометр Психометр Баня водяная ТУ 64-1-423-72 Насос водоструйный Вибратор Реактивы, растворы, материалы 1,2-эпоксиоктен-7, содержание основного вещества - не менее 95 % Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 3000 Твердый носитель - цветохром IK, силанизированный DMDCS, фракция 0,16 - 0,25 мм Водород технический ГОСТ 3022-80 Воздух ГОСТ 11882-73 Азот в баллонах с редукторами ГОСТ 9293-80 Двуокись углерода ГОСТ 12162-77 Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл, приготовленный взятием точной навески 1,2-эпоксиоктена-7 в воде. Стандартный раствор устойчив в течение месяца. Отбор пробы воздуха Отбор пробы воздуха проводят с помощью ловушки-концентратора. Ампулу 1 заполняют твердой углекислотой доверху и оставляют в точке отбора на 5 - 10 мин. После образования снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1 ее помещают в ампулу 2 и выдерживают при комнатной температуре до полного таяния снегообразного слоя. Во время отбора пробы воздуха замеряют температуру (°С), атмосферное давление (мм рт. ст. или ГПа) и относительную влажность в точке отбора. Анализ рекомендуется проводить в день отбора пробы. Подготовка к измерению Хроматографическую колонку готовят следующим образом: 100 г просеянного от пыли носителя помещают в круглодонную колбу, вместимостью 200 мл, 5 г полиэтиленгликоля-3000 (ПЭГ-3000) растворяют в 100 мл ацетона и полученный раствор вводят в эту же колбу. Колбы закрывают пробкой с сифоном для продувки и содержимое встряхивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50 - 69 °С. Отгонку продолжают до исчезновения запаха ацетона. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса. Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2 °С/мин до 120 °С и кондиционируют при этой температуре в течение 6 ч. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии. Градуированные растворы с содержанием 1,2-эпокаюктена-7 от 0,01 до 0,25 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 100 мл, согласно таблицам. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость средних значений площадей пиков 1,2-эпоксиоктена-7 (см2) от его количества (мкг). Площади пика вычисляют умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты. Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц или при изменении условий анализа. Таблица 1
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: температура термостата колонок 90 °С; температура испарителя 150 °С; скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин; скорость потока водорода 30 мл/мин; скорость потока воздуха 300 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч; время удерживания 1,2-эпоксиоктена-7 4 мин 50 с. Проведение измерения Отбирают из ловушки-концентратора с помощью микрошприца 1 мкл конденсата и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика 1,2-эпоксиоктена-7 и по градуировочному графику находят его количество с конденсата (мкг). Расчет концентрации Концентрацию 1,2-эпоксиоктена-7 (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - масса 1,2-эпоксиоктена-7 в конденсате, найденная по градуировочному графику, мкг; V - объем конденсата, взятого на анализ, мкл; Р - плотность конденсата (принимают равной 1), мг/мл; Ратм - атмосферное давление, мм рт. ст. или ГПа; РН2О - давление насыщенного водяного пара (см. таблицу 2); a - относительная влажность воздухе, %.
18 - мольная масса воды, г/моль; 22,4 - объем, занимаемый 1 молем водяного пара, л/моль. Методические указания разработаны НПО «Ярсинтез», г. Ярославль. Таблица 2 Давление насыщенных паров воды при различных температурах
Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид. Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|