Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.461-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций 5-хлор-3-фенилантранила в воздухе рабочей зоныМ. м. 229,64 5-хлор-3-фенилантранил - желтый кристаллический порошок, не растворим в воде, растворим в уксусной кислоте, хлорбензоле, дихлорэтане, этиловом спирте, сильно электризуется. Tпл. - 114 - 117°C. В воздухе находится в виде аэрозоля. 5-хлор-3-фенилантранил обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и средней способностью к кумуляции, оказывает токсическое действие на кровь, печень. ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении светопоглощения растворов 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте при длине волны 350 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения содержания 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора - 20 мкг. Нижний предел измерения концентрации 5-хлор-3-фенилантранила в воздухе (при отборе 14 л воздуха) - 1,5 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,5 до 7 мг/м3. Определению не мешают метилацетанилид, 2-метиламино-5-хлор-бензофенон, метилсульфат антранила. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы и материалы 5-хлор-3-фенилантранил Стандартный раствор № 1 с концентрацией 5-хлор-3-фенилан-транила 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 5-хлор-3-фенилантранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте. Спирт этиловый ГОСТ 5963-67 Фильтры АФА-ХА-10 ТУ 95-743-80 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 14 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенным от действия света месте в течение 3 мес. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 5-хлор-3-фенилантранила в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца. Проведение измерения Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте. Количественное определение 5-хлор-3-фенилантранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию 5-хлор-3-фенилантранила (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|