Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.458-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Спектрофотометрическое измерение концентраций DL-a-трихлорацетиламино-b-окси-п-нитропропиофенона (ХАП) в воздухе рабочей зоныМ. м. 355,7 ХАП - желтый мелкокристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, трудно растворим в воде. Тпл. - 121,5 - 122,8 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. ХАП относится к веществам с выраженными кумулятивными свойствами. Не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, сенсибилизирующими свойствами. Проникает через кожу. ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении светопоглощения растворов ХАП в этиловом спирте при длине волны 264 нм. Отбор проб проводится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения содержания ХАП в анализируемом объеме раствора - 30 мкг. Нижний предел измерения концентрации ХАП в воздухе (при отборе 120 л воздуха) - 0,25 мг/м3. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,1 мг/м3. Определению мешает дикстрамин. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 10 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Пробирки мерные, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74 Реактивы, растворы, материалы ХАП Стандартный раствор № 1 с концентрацией ХАП 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ХАП в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией ХАП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 ч. Спирт этиловый ГОСТ 5963-67 Фильтры АФА-ХА-10 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 120 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенным от действия света месте в течение 3 месяца. Подготовка к измерению Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице. Таблица Шкала градуировочных растворов
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАП в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес. Проведение измерения Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра. Количественное определение ХАП (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию сульфамида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание ХАП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|