ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.501-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.501-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 245,69 2-Метиламино-5-хлорбензофенон
М. м. 322,17 2-Бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон. 2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96 °С. 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124 °С. В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в виде аэрозоля. 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз. ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 1,0 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона (а1) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (a2) при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1): Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл. Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона - 2,5 мг/м3 (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе - от 2,5 до 6,2 мг/м3 и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5 мг/м3. Метод избирателен в условиях производства. Граница суммарной погрешности не превышает ±18 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин. Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалыСтандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час. Стандартный раствор 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 часов.
Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида - 80 л. Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев. Подготовка к измерениюДля определения угловых коэффициентов (К) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов. Таблица
Таблица
Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Угловой коэффициент определяют по формуле (2): , где Δ - оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм; a - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл. Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца. Проведение измеренияФильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов. Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона (а1) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (а2) в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3,4): Расчет концентрацииКонцентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида С в воздухе в мг/м3 вычисляют по формулам (5, 6):
, где а1 - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл; а2 - концентрация 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл; V1 - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|