ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ МУК 4.1.0.483-96
МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России – заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е. Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.483-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
М. м. 310 Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты (ДЭАК) - бесцветное кристаллическое вещество, Тплавл. 360 °С, Ткип. 311 °С. Не растворим в воде, легко растворим в этаноле, диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях. В воздухе ДЭАК находится в виде аэрозоля. ДЭАК обладает общетоксическим действием. ПДК ДЭАК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3. Характеристика методаМетод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения ДЭАК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг. Нижний предел измерения ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м3. Диапазон измеряемых ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м3. Измерение не мешают адипиновая кислота, дициклогексиловые эфиры глутаровой и янтарной кислот. Суммарная погрешность измерения не превышает 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин. Приборы, аппаратура и посуда
Реактивы, растворы и материалы
Стандартный раствор № 1 ДЭАК готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют концентрацию вещества в мг/мл раствора. Стандартный раствор № 2 с концентрацией ДЭАК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике. Отбор пробы воздухаВоздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 2 дней. Подготовка к измерениюПриготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15 % SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 250 °С в течение 10 часов. Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ДЭАК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х недель. Для анализа градуировочных растворов по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонки 230 °С Температура испарителя 310 °С Температура детектора 310 °С Скорость потока газа-носителя 20 мл/мин Скорость потока водорода 20 мл/мин Скорость потока воздуха 200 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 360 мм/ч Время удерживания ДЭАК 3 мин Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ДЭАК в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца. Проведение измеренияАэрозольный фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта, выдерживают в течение 2 минут, периодически встряхивая пробирку. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество ДЭАК в пробе. Расчет концентрацииКонцентрацию ДЭАК в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле: , где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1). Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиямПриведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
СОДЕРЖАНИЕ
|