4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-АЦЕТИЛЦИКЛОДОДЕЦЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.474-96

ВЫПУСК 34

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0. 474-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-АЦЕТИЛЦИКЛОДОДЕЦЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 208,35

1-ацетилциклододецен (АЦД; содержит примесь изомерного 3-ацетилциклододецена) - прозрачная жидкость желтоватого цвета с древесно-мускусным запахом. Т_кип. больше 300 °С при 760 мм рт. ст., 138-142 °С при 2 мм рт. ст.

Плотность 0,957 г/см³. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

АЦД обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения АЦД в хроматографируемом объеме раствора 0,002 мкг.

Нижний предел измерения АЦД в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 2 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций АЦД в воздухе от 2 до 200 мг/м³.

Измерению не мешают циклододеканон, этинилциклододенол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 АЦД готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят несколько капель вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием АЦД 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15 % Карбовакс-20М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °С в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы АЦД №№ 3-6 с концентрацией 2; 10; 50 и 200 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5-параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества АЦД (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         170 °С

Температура испарителя                                                                       210 °С

Температура детектора                                                                          210 °С

Скорость потока газа-носителя                                                            15 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                    15 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                       150 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                            360 мм/ч

Время удерживания АЦД                                                                     3 мин

Проведение измерения

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию АЦД (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ