ГОСТ 5541-2002 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СРЕДСТВА УКУПОРОЧНЫЕ КОРКОВЫЕ Общие технические условия МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ Предисловие Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» Сведения о стандарте 1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 415 «Средства укупорочные» (ООО «ЦСИ «Продмаштест») 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 1 августа 2002 г.) За принятие проголосовали:
4 Настоящий стандарт разработан в обеспечение соблюдения требований технического регламента Таможенного союза ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки» 5 ВЗАМЕН ГОСТ 5541-76 Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 29 от 24 июня 2006 г.) За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 73-П от 22 декабря 2014 г.) За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ, UA Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет». (Новая редакция, Изм. № 2). ГОСТ 5541-2002 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СРЕДСТВА УКУПОРОЧНЫЕ КОРКОВЫЕ Общие технические условия Cork means of closing. General specifications Дата введения 2003-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на укупорочные корковые средства, предназначенные для укупоривания стеклянной и керамической упаковки, с венчиком горловин по форме и размерам соответствующей стеклянным бутылкам, и устанавливает технические требования, правила приемки, методы контроля, а также требования к упаковке, маркировке транспортированию и хранению корковых укупорочных средств. (Новая редакция, Изм. № 2). 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов ГОСТ 18242-72* Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Планы контроля ___________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007 «Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества. ГОСТ 24104-2001** Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 29329-92** Весы для статического взвешивания. Общие технические требования __________ ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 32178-2013 Пробки корковые. Методы определения физических свойств. Испытание на кручение ГОСТ 32180-2013 Средства укупорочные. Термины и определения Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3 Термины и определенияВ настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32180, а также следующие термины с соответствующими определениями: 3.1 корковая пробка: Изделие из натуральной пробковой коры и/или агломерированной пробковой коры, изготовленное из одной или нескольких частей, предназначенное для укупорки бутылок и других емкостей с целью сохранения их содержимого. (Поправка). 3.2 корпус: Объем корковой пробки, определяемый ее боковой поверхностью, предназначенный для введения в горловину бутылки. 3.3 конец: Конец или основание пробки. 3.4 верх: Конец конической пробки с бо́льшим диаметром. 3.5 острие: Конец конической пробки с меньшим диаметром. 3.6 гранулированная пробка: Частицы пробковой коры размером от 0,2 до 8,0 мм, полученные в результате измельчения и/или дробления обработанной пробковой коры или однородных обрезков и классифицированные по размеру и объемной плотности. 3.7 фланец: Дополнительный верх пробки, диаметр которого больше корпуса пробки. 3.8 диск: Изделие цилиндрической формы, изготовленное из пробкового дерева, различной толщины и различных диаметров. 3.9 прокладка уплотнительная: Изделие в виде плоского диска из агломерированной пробки или ламинированной агломерированной пробки для винтовых колпачков и кронен-пробок. Раздел 3 (Новая редакция, Изм. № 2). 4 Классификация и основные параметры4.1 Укупорочные корковые средства подразделяют на: I - пробки, II - прокладки. 4.2 В зависимости от формы пробки подразделяют на типы согласно таблице 1.
Таблица 1 (Новая редакция, Изм. № 2). 4.3 Пробки подразделяются в зависимости от материала изготовления в соответствии с таблицей 2.
(Поправка). 4.4 Уплотнительные прокладки изготовляют из агломерированной корковой пробки в форме диска. 4.3, 4.4 (Новая редакция, Изм. № 2). 4.5 Пробки в зависимости от способа обработки их концов подразделяют на: 4.5.1 Пробки округленные - пробки, края которых скруглены на одном или обоих концах с помощью абразивного материала. 4.5.2 Пробки со снятой фаской - пробки со скошенными краями на одном или на обоих концах. 4.6 Геометрические параметры укупорочных корковых средств 4.6.1 Длина L - расстояние между двумя концами пробки. 4.6.1.1 Длина под фланцем - длина корпуса пробки с дополнительным верхом. 4.6.2 Диаметр D - расстояние между двумя точками, измеренное перпендикулярно к корпусу пробки или диска. 4.6.2.1 Диаметр цилиндрической пробки - среднее значение измерений диаметра на половине длины корпуса пробки. Примечание - Для натуральных корковых пробок необходимо провести два измерения на половине длины корпуса пробки в двух направлениях - в направлении прожилок и перпендикулярно к ним, диаметр определяется средним значением двух измерений; для агломерированных корковых пробок и пробок “1 + 1” измерение проводят на половине длины корпуса пробки. 4.6.2, 4.6.2.1 (Новая редакция, Изм. № 2). 4.6.2.2 Диаметры конической пробки - диаметры обоих концов пробки. (Измененная редакция, Изм. № 2). 4.6.2.3 Диаметры пробки с дополнительным верхом - диаметры фланца и корпуса пробки. 4.6.2.4 (Исключен, Изм. № 2). 4.6.2.5 Поперечное сечение пробки должно иметь форму круга. Допускаемые отклонения по овальности указаны в таблице 3. 4.6.3 Толщина диска d - расстояние между верхним и нижним концами диска. 4.6.4 Толщина прокладки d - расстояние между верхним и нижним концами прокладки. 4.6.5 Допускаемые отклонения от номинальных значений параметров укупорочных корковых средств должны соответствовать указанным в таблице 3.
Таблица 3 (Новая редакция, Изм. № 2, Поправка). Размеры корковых укупорочных средств устанавливают по согласованию с заказчиком в зависимости от размеров горловины бутылки. 4.6.5 (Измененная редакция, Изм. № 2). 5 Технические требования5.1 Характеристики5.1.1 Внешний вид укупорочных корковых средств определяют визуально сравнением с образцами-эталонами. Образцы-эталоны согласовывают и утверждают между изготовителем-поставщиком и заказчиком для каждой партии. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.1.2 Не допускается использование натуральных корковых пробок со следующими дефектами: - со следами резца; - с пятном наружной поверхности пробковой ткани; - с продольными и поперечными трещинами, которые занимают более 40 % боковой поверхности пробки и могут вызвать ее обрыв в момент извлечения из бутылки; - с зеленым пятном пробкового дерева; - с червоточиной, с выраженными ходами, проложенными личинками (златка дубовая), которые могут распространяться до одного или обоих концов пробки; - с муравьиными ходами, которые распространяются до одного или обоих концов пробки; - с сухой прожилкой (с выраженным одревесневшим слоем чрезмерной толщины); - деформированная пробка (с выраженным вздутием боковой поверхности); - скошенная пробка (с выраженным скосом размером более 15 % длины и диаметра) на одном или обоих концах. (Новая редакция, Изм. № 2). 5.1.2.1 - 5.1.2.6 (Исключены, Изм. № 2). 5.1.3 Не допускаются к использованию пробки с прилипшими остатками материала от обработки. 5.1.4 Агломерированные пробки должны состоять из прилегающих друг к другу гранул пробковой коры размером от 0,25 до 8,0 мм. (Новая редакция, Изм. № 2). 5.1.5 В уплотнительных прокладках выщербленные места (лунки) и прямой срез по окружности не должны превышать допуска на диаметр. Торцы прокладок не должны иметь заусенцев. 5.1.6 Влажность укупорочных корковых средств, %, должна быть: - пробок (натуральных, агломерированных, сборных) - 6 ± 2; - прокладок для кронен-пробок - 8; - прокладок для винтовых колпачков - 10. 5.1.5, 5.1.6 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.1.7 Кажущаяся плотность агломерированных и сборных корковых пробок - (290 ± 40) кг/м3. (Новая редакция, Изм. № 2). 5.1.8 Предел прочности при кручении для агломерированных и сборных пробок должен быть t ³ 6 декаН/см2. 5.1.9 Угол кручения Da должен быть для: - агломерированных пробок ( для тихих вин) ³ 25°; - пробок “1 + 1” (для тихих вин) ³ 25°; - агломерированных пробок (для игристых и газированных вин) ³ 30°; - пробок (для игристых и газированных вин) ³ 30°. 5.1.10 Сборные пробки должны выдерживать испытание в кипящей воде в течение 1 ч без разрушений. Диски не должны отклеиваться от корпуса пробки. 5.1.9, 5.1.10 (Новая редакция, Изм. № 2, Поправка). 5.1.11 Допустимое количество остаточного окислителя в корковых пробках не должно превышать 0,2 мг на одну пробку. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5.1.12 Допустимое количество пробковой пыли, остающееся на цилиндрических корковых пробках (прямые корковые пробки), должно быть не более 0,002 г на одну пробку для всех типов цилиндрических корковых пробок. (Новая редакция, Изм. № 2). 5.1.13 Общее количество мезофильных аэробных бактерий и плесневых грибов и дрожжей, способных развиваться в алкогольной среде, £ 4 КОЕ* на одну пробку. ____________ * КОЕ - колониеобразующие единицы. Примечание - Микробиологическому контролю подвергают только пробки, упакованные в запаянные полимерные мешки с антисептиком. 5.1.14 Капиллярность боковой поверхности укупорочных корковых средств, мм, должна быть: - натуральных и кольматированных пробок £ 2,5 над уровнем реактива; - агломерированных пробок и пробок “1 + 1” £ 1/3 длины; - сборных пробок £ 1/3 длины. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка). 5.1.15 Массу укупорочных корковых средств выражают в граммах с точностью до одной десятой. 5.1.16 Корковые пробки должны быть подвергнуты поверхностной обработке композициями на основе силикона или парафина. Состав композиции устанавливают по согласованию между изготовителем и заказчиком, с учетом температурного режима розлива алкогольной продукции. (Новая редакция, Изм. № 2). 5.1.17 Применение кольматированных пробок при горячем розливе и бутылочной пастеризации должно быть согласовано между изготовителем и заказчиком. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.1.18 Клей, применяемый для изготовления укупорочных корковых средств, должен обеспечивать прочность склеивания. 5.1.19 Материалы, применяемые для изготовления укупорочных корковых средств (связующие вещества, композиции, используемые для обработки поверхности и при кольматаже пробок, краски для маркировки), не должны выделять в контактирующие с ними модельные среды вещества в количествах, вредных для здоровья человека, превышающих допустимые количества миграции химических веществ. Корковые укупорочные средства должны соответствовать санитарно-гигиеническим показателям, указанным в техническом регламенте [1], приложение 1. (Новая редакция, Изм. № 2). 5.1.20 (Исключен, Изм. № 2). 5.1.21 Органолептические показатели корковых пробок определяют по техническому регламенту [1] (приложение 2) и национальным нормативным документам*. ___________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 22308-2006 «Пробки корковые. Сенсорный метод контроля (Новая редакция, Изм. № 2). 5.1.22 Корковые укупорочные средства не образуют токсичных соединений при температуре окружающей среды и не представляют вреда для природной среды и здоровья человека при хранении, транспортировании и утилизации. Утилизацию корковых укупорочных средств осуществляют в соответствии с санитарными правилами и нормами. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 5.2 Маркировка5.2.1 Маркировка изделий должна быть четко видимой и легко читаемой, прочной и нестираемой. Маркировку, содержащую символ, приведенный в приложении А (рисунок А.1) на укупорочные средства, предназначенные для контакта с пищевой продукцией, наносят непосредственно на боковую поверхность корковых пробок или ярлык, или указывают в сопроводительной документации. 5.2.2 Информация о корковых укупорочных средствах должна быть приведена в сопроводительных документах и содержать: - наименование изделий; - наименование и местонахождение изготовителя (производителя) и/или товарный знак предприятия-изготовителя (при наличии); - дату изготовления; - количество изделий в штуках; - массу изделий в килограммах; - информацию о назначении изделий; - условия хранения, транспортирования; - информацию о подтверждении качества изделий (удостоверение о качестве, протокол испытаний и др.); - обозначение стандарта и/или технической документации на изделия конкретного вида и типоразмера. 5.2.3 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. 5.3 Упаковка5.3.1 Корковые укупорочные средства следует упаковывать в мешки или пакеты, или картонные ящики, или герметично запаянные полимерные пакеты, или мешки с SO2. По согласованию с заказчиком допускается использовать другую упаковку, обеспечивающую сохранность качества изделий при транспортировании и хранении. 5.3.2 В каждое грузовое место следует упаковывать изделия одного вида и типоразмера. Разделы 5.2, 5.3 (Новая редакция, Изм. № 2). 6 Правила приемки6.1 Корковые укупорочные средства принимают партиями. Партией считают количество изделий одного назначения, наименования, вида, типоразмера и состава, произведенных практически в одинаковых условиях, в один и тот же период времени и сопровождаемых одним документом о качестве, содержащим: - наименование предприятия-изготовителя и товарный знак (при наличии); - юридический и/или фактический адрес предприятия-изготовителя; - наименование и обозначение изделий; - типоразмер и состав (материалы) укупорочных средств; - номер партии; - количество изделий в партии; - дату изготовления; - обозначение стандарта и/или технической документации на изделия конкретного вида и типоразмера; - результаты испытаний или подтверждение о соответствии качества корковых укупорочных средств требованиям стандарта и/или технической документации на изделия конкретного вида и типоразмера. 6.2 Каждую партию подвергают наружному осмотру, при котором определяют сохранность упаковки и правильность маркировки. Для контроля сохранности упаковки и маркировки транспортной тары от партии отбирают выборку объемом в соответствии с таблицей 4.
6.3 Для контроля по всем показателям качества из разных мест партии отбирают выборку объемом, согласованном между изготовителем и заказчиком. 6.4 Контроль качества корковых укупорочных средств на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят по нормальному плану контроля и значениям предела приемлемого качества (AQL), указанным в таблице 5. 6.5 По показателям внешнего вида контролируют всю выборку.
6.6 Контроль показателей качества по 5.1.11, 5.1.13, 5.1.21 проводит предприятие-заказчик согласно таблице 5. Необходимость данного контроля устанавливает предприятие-заказчик. (Поправка). 6.7 Партию принимают, если число несоответствующих единиц корковых укупорочных средств в выборке менее или равно приемочному числу, указанному в таблице 5. Если число несоответствующих единиц корковых укупорочных средств превышает браковочное число или равно ему, партию признают неприемлемой (Новая редакция, Изм. № 2). 7 Методы контроля7.1 От каждой партии отбирают выборку объемом согласно плану выборочного контроля, предварительно согласованному между заинтересованными сторонами. Корковые укупорочные средства, предназначенные для испытаний, должны быть выдержаны в помещении в течение 24 ч при условиях окружающей среды: - температура - (21 ± 4) ° С; - относительная влажность воздуха - (60 ± 20) %. Перед началом испытаний следует убедиться в том, что температура испытуемых образцов из отобранной выборки составляет (21 ± 4) °С. 7.2 Внешний вид корковых укупорочных средств контролируют визуально путем сравнения с утвержденными образцами-эталонами. 7.1, 7.2 (Новая редакция, Изм. № 2). 7.3 (Исключен, Изм. № 2). 7.4 Размеры корковых укупорочных средств проверяют штангенциркулем по ГОСТ 166 с ценой деления 0,05 мм или другим измерительным прибором, обеспечивающим такую же точность измерений. Результаты выражают в миллиметрах, округляя до 0,1. Размеры гранул всех агломерированных и сборных пробок определяют при помощи лупы с 10× увеличением по ГОСТ 25706. 7.5 Определение влажности пробок Испытанию подвергают 20 образцов. Контроль влажности пробок проводят одним из следующих методов. 7.5.1 Метод А (длительный метод) Каждую пробку взвешивают на весах по ГОСТ 24104 с ценой деления менее или равной 0,001 г. Целые пробки помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру (103 ± 4) °С на 3 ч. Агломерированные корковые пробки с одним или несколькими дисками из натуральной пробки, приклеенными на одном или на обоих концах, перед тем как поместить в сушильный шкаф следует разделить на составные части: агломерированный корпус пробки и диски. Пробки (или части пробок) достают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор не менее чем на 30 мин. Каждую пробку (или части пробки) взвешивают. Если разница между полученным и предыдущим значениями массы составляет более 10 мг, то процедуру повторяют до тех пор, пока разница значений массы двух последовательных взвешиваний не будет составлять не более чем 10 мг. Содержание влаги в пробке Н, %, вычисляют по формуле (2) где m1 - масса пробки до высушивания, г; m2 - масса пробки после высушивания, г. Результат вычисления для каждой пробки округляют с точностью до 0,1 %. 7.5.2 Метод Б (ускоренный метод) Испытание проводят с каждой пробкой из общей выборки. Испытание проводят на специальном измерительном приборе (гигрометр), преобразующим в числовое значение влажности измеряемую величину удельного сопротивления пробкового материала между двумя электродами, который проверяют перед началом работы по встроенному эталонному сопротивлению. Одним нажимом на глубину от 4 до 6 мм в середину пробки вводят электроды вглубь цилиндра в направлении, перпендикулярном к слою роста коры натуральной корковой пробки, чтобы электроды находились в плоскости, параллельной длине пробки, или в середину длины агломерированной пробки на глубину до половины диаметра вводят два электрода. При проведении измерений внутри дисков агломерированной корковой пробки применяемый метод введения электродов должен быть указан в протоколе испытаний. Не следует вводить электроды в места видимых дефектов пробки во избежании искажения результатов измерений. Снимают показания шкалы ( при наличии) прибора или определяют значение по градуированной кривой прибора. Результаты записывают. Значение влажности, определенное по показателям шкалы прибора или округленное по градуированной кривой прибора для измерения удельного сопротивления, выражают в процентах и округляют следующим образом: Пример - от 6 до 6,4 = 6; от 6,5 до 7 = 7. При любом методе испытаний за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов, полученных для каждой пробки, выраженное в процентах и округленное до 0,1 %. 7.6 Контроль стойкости при кипячении Испытанию подвергают только сборные пробки, не менее 6 шт. Пробки погружают в дистиллированную воду и кипятят в течение 1 ч, затем образцы в течение 15 мин высушивают на воздухе и проводят их визуальный осмотр. Вода, в которой кипятили пробки, не подлежит исследованию. Результатом испытаний является наличие или отсутствие разрушений. Под разрушением понимают только появление трещин или существенное разъединение частей пробки после кипячения - диски не должны отклеиваться от корпуса пробки. 7.7 Определение предела прочности при кручении Предел прочности всех агломерированных корковых пробок и сборных корковых пробок при кручении определяют по ГОСТ 32178. Сущность метода заключается в определении угла кручения и крутящего момента при разрушении испытуемого образца, подвергнутого кручению. Предел прочности при кручении t к расстоянию d/2 оси пробки, даН/см2, вычисляют по формуле (3) где M - крутящий момент, округленный до одного знака после запятой, даН·см; d - диаметр пробки, округленный до одного знака после запятой, мм. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение каждого из следующих показателей: - крутящий момент M, округленный до одного знака после запятой, даН·см; - угол кручения Da, округленный до единицы, градусы; - предел прочности при кручении t, соответствующий крутящему моменту, округленный до одного знака после запятой, даН/см2. Для всех показателей указывают среднее, максимальное и минимальное значения и стандартное отклонение. 7.4 - 7.7 (Новая редакция, Изм. № 2). 7.7.1 (Исключен, Изм. № 2). 7.8 Определение массы укупорочных корковых средств Массу укупорочных корковых средств (5.1.15) проверяют с помощью лабораторных весов по ГОСТ 24104. 7.9 Определение кажущейся плотности укупорочных корковых средств Испытанию подвергают только агломерированные и сборные корковые пробки, не менее 10 шт. Кажущаяся плотность r, кг/м3, определяют по формуле (4) где m - масса каждой пробки, округленная до 0,1, г; d - диаметр каждой пробки, округленный до 0,1, мм; l - длина каждой пробки, округленная до 0,1, мм. Результат испытаний - среднеарифметическое значение в килограммах на кубический метр, округленное до целого числа. (Поправка). 7.10 Испытания на герметичность укупоривания проводят предприятия-заказчики следующим образом: бутылки, заполненные окрашенным 10 %-ным раствором этилового спирта или винопродукцией и укупоренные пробками, располагают в горизонтальном положении на поверхности фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Образцы выдерживают в течение 48 - 72 ч. Укупоривание считается герметичным, если не наблюдается следов просачивания жидкости на фильтровальной бумаге. 7.11 Определение капиллярности Испытанию подвергают не менее шести пробок. Образцы пробок помещают вертикально в лабораторный стакан по ГОСТ 25336, содержащий 10 %-ный раствор этилового спирта, подкрашенный метиленовым синим или любым другим реактивом. Высота уровня раствора в стакане составляет 3 мм. Пробки оставляют в окрашенном растворе на 24 ч. Затем их извлекают из стакана, помещают на фильтровальную бумагу и выдерживают в течение 1 мин. При помощи металлической линейки по ГОСТ 427 с точностью до 0,5 мм измеряют высоту, на которую поднялся окрашенный раствор по боковой поверхности в каждом образце. Капиллярность каждой пробки выражается в миллиметрах, округленных с точностью до 0,5. 7.9 - 7.11 (Измененная редакция, Изм. № 2). 7.12 Контроль пробковой пыли Допустимое количество пробковой пыли, установленное в ходе контроля пробок перед их использованием, распространяется только на пробковую пыль видов а и б: а - мелкие частицы пыли, образующиеся в результате обработки пробок пемзой и не удаленные в ходе конечной обработки; б - порошкообразные частицы (пробковые, одревесневшие или танинные), естественно содержащиеся в порах пробковой коры. 7.11, 7.12. (Измененная редакция, Изм. № 1). 7.12.1 Аппаратура для проведения контроля Колба (Эрленмейера) типа Кн по ГОСТ 25336 для сбора осадка вместимостью 500 мл, дно которой имеет диаметр не менее 100 мм. Орбитальный шейкер. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с ценой деления менее или равной 0,0001 г. Стеклянная воронка или воронка из нержавеющей стали, прикрепленная к вакуумному прибору. Мембранный фильтр с размером пор 1,2 мкм из ацетата целлюлозы или поликарбоната, или микростекловолокна. Сушильный шкаф с температурой (30 ± 2) °С или (103 ± 5) °С. Эксикатор с гигроскопическим гелем и индикатором насыщения. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 7.12.2 Проведение испытания Четыре корковые пробки помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и добавляют 250 мл отфильтрованного раствора 10 %-ного этилового спирта, приготовленного на дистиллированной воде по ГОСТ 6709. Коническую колбу помещают на 10 мин на плиту орбитального шейкера с частотой вращения 140 - 160 об/мин. Фильтруют полученный раствор этилового спирта через мембранный фильтр с размером пор 1,2 мкм, предварительно высушенный и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Корковые пробки, находящиеся в колбе, и колбу промывают 50 мл отфильтрованного раствора, который фильтруют через ранее использованный фильтр. Мембранный фильтр переносят в сушильный шкаф и высушивают при температуре (30 ± 2) °С в течение 24 ч или при температуре (103 ± 5) °С в течение 1 ч в случае, если мембранный фильтр из микростекловолокна. Затем мембранный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин. Взвешивают мембранный фильтр на весах с точностью до 0,1 мг при температуре окружающей среды. Количество пробковой пыли m, остающееся на одной корковой пробке, мг, округленное до 0,1 мг, вычисляют по формуле (5) где m2 - конечная масса мембранного фильтра; m1 - начальная масса высушенного и взвешенного мембранного фильтра. Результат испытаний - количество пробковой пыли (г) в расчете на одну пробку. (Новая редакция, Изм. № 2). 7.13 Определение количества остаточного окислителя Испытание основано на окислении йодистого калия (KJ) в кислой среде «активным» кислородом корковой пробки. Испытания проводят в лабораторных условиях одним из следующих способов: (Измененная редакция, Изм. № 1). 7.13.1 Способ А Титрование свободного йода (J2) тиосульфатом натрия (Na2S2O3) в присутствии индикатора крахмала: 2KJ + [О] + Н2SO4 ® J2 + К2SO4 + Н2O; J2 + 2Na2S2O3 ® 2NaJ + Na2S4O6. Из выборки отбирают три пробки методом случайного отбора и режут их на мелкие части. Затем их помещают в колбу Эрленмейера (1) и добавляют 100 мл 5 %-ного раствора Н2SO4. Колбу закрывают и содержимое перемешивают в течение 1 ч. В колбу Эрленмейера (2) помещают 1 г йодистого калия, 2 мл дистиллированной воды и 5 мл раствора из колбы (1). Потом туда же добавляют 2 мл раствора крахмала, который взаимодействуя с J2 дает интенсивное синее окрашивание. Полученный раствор титруют 0,001 М раствором тиосульфата натрия до полного обесцвечивания. 7.13.1.1 Количество остаточного окислителя Р определяют по формуле Р = 0,1V, (6) где V - объем израсходованного на титрование 0,001 М раствора тиосульфата натрия, мл. Окончательный результат выражают в миллиграммах на одну пробку с точностью до десятых долей. 7.13.2 Способ Б Испытанию подвергают не менее пяти пробок. 7.13.2.1 Аппаратура и реактивы Колба по ГОСТ 25336, герметично закрытая, вместимостью 100 мл. Орбитальный шейкер. Водный раствор KJ (20 г/л KJ)1). ___________ 1) Раствор KJ должен быть только что приготовленным, так как KJ легко окисляется на свету до молекулярного йода (J2). 3 %-ный водный раствор крахмала. 50 %-ный раствор уксусной кислоты. 0,02 N раствор тиосульфата натрия. 7.13.2.2 Проведение испытания Пробку помещают в колбу и заливают 50 мл водного раствора KJ, 5 мл 50 %-ного раствора уксусной кислоты, 5 мл 3 %-ного водного раствора крахмала, добавляют 40 мл дистиллированной воды и колбу закрывают. Содержимое перемешивают в течение 1 ч в орбитальном шейкере со скоростью 120 об/мин, затем пробку извлекают из колбы. Если раствор, в который была погружена пробка, не изменяет цвета, то это свидетельствует об отсутствии остаточного окислителя в пробке. Если же раствор окрашивается в фиолетовый цвет, то определяют количество остаточного окислителя путем титрования окрашенного раствора 0,02 N раствором тиосульфата натрия до исчезновения окраски. Параллельно в тех же условиях проводят «чистый» эксперимент, в котором не должно появляться окрашивание раствора. 7.13.2.3 Количество остаточного окислителя Р в пробках определяют по формуле Р = 17 VN, (7) где Р - количество остаточного окислителя, выраженное в мг на одну пробку; V - объем, мл раствора тиосульфата натрия, используемого при титровании; N - нормальность основного раствора тиосульфата натрия, используемого при испытании. Окончательный результат выражают в миллиграммах на одну пробку с точностью до десятых долей». 7.13.1 - 7.13.2.3 (Введены дополнительно, Изм. № 1). 7.14 Контроль по 5.1.13 проводят в соответствии с национальным нормативным документом*. _________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 10718-2005 «Пробки корковые. Метод определения количества колоний живых микроорганизмов, способных расти в спиртовой среде (Измененная редакция, Изм. № 2). 8 Транспортирование и хранение8.1 Укупорочные корковые средства транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на каждом виде транспорта. 8.2 Корковые укупорочные средства хранят в их исходной упаковке до начала использования в сухом, чистом, хорошо проветриваемом помещении, не содержащем горючие и летучие вещества, без посторонних запахов, при температуре 15 °С - 20 °С и относительной влажности 40 % - 70 %, с обязательной изоляцией на некотором расстоянии от пола. Оставшиеся от партии пробки из пакетов хранят в соответствующих условиях (исключающих загрязнения изделий и сохраняющих качественные показатели корковых пробок) и используют в течение не более чем одной недели. 8.3 Срок хранения укупорочных корковых средств - 6 мес со дня изготовления. Этот срок может быть изменен по взаимной договоренности между изготовителем и заказчиком. 8.2, 8.3 (Новая редакция, Изм. № 2). Приложение А
|
[1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 005/2011 |
О безопасности упаковки (принят решением КТС от 16 августа 2011 г. № 769)» |
(Введено дополнительно, Изм. № 2).
Ключевые слова: средства укупорочные корковые, агломерированные, кольматированные, композиционные, пробки, крутящий момент, влажность, плотность