МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
|
Potassium cyanide technical. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на технический цианистый калий, предназначенный для цианирования стали, в гальванотехнике, гидрометаллургии благородных металлов (золота, серебра).
Формула KCN.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 65,119.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Цианистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям цианистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Значение |
|
1. Внешний вид |
Белые или слабоокрашенные кристаллы с наличием комков |
|
2. Массовая доля цианистого калия, %, не менее |
94 |
|
3. Массовая доля едких щелочей в пересчете на КОН, %, не более |
0,7 |
|
4. Массовая доля углекислого калия, %, не более |
0,8 |
|
5. Массовая доля сульфидов в пересчете на серу, %, не более |
0,003 |
|
6. Массовая доля воды, %, не более |
1,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Цианистый калий по степени воздействия на организм человека относится к высокоопасным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.
2.2. Предельно допустимая массовая концентрация цианистого калия в воздухе рабочей зоны в пересчете на цианистый водород составляет 0,3 мг/м3.
Смертельная доза цианистого калия для человека - 0,12 г.
Массовую концентрацию цианистого калия в пересчете на цианистый водород в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием полиметиновых красителей.
Для контроля массовой концентрации цианистого водорода используют газоанализатор типа ФЛС1-106.
2.3. В организм человека цианистый калий может проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, через неповрежденную кожу.
2.4. При первых признаках отравления необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух и дать кислород. При остановке дыхания необходимо сделать искусственное дыхание, дать вдохнуть амилнитрит (несколько капель на вате). При попадании цианистого калия на кожу необходимо промыть пораженное место 2 %-ным водным раствором соды или водой с мылом, а затем большим количеством воды.
2.5. Цианистый калий негорюч, пожаро- и взрывобезопасен. В присутствии воды, кислот, углекислого газа он может выделять цианистый водород, являющийся горючим и взрывоопасным веществом.
Область воспламенения цианистого водорода - 5,6 - 40 % (в объемных долях).
Нижний температурный предел воспламенения - минус 31 °С, верхний - 3 °С.
Температура воспламенения - 538 °С.
Температура вспышки - минус 18 °С.
При возникновении пожара его следует тушить песком, кошмой, асбестовым полотном.
Водой тушить запрещается.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Цианистый калий принимают партиями. За партию принимают количество однородного по своим показателям качества продукта, направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии - не более 20 т.
Документ должен содержать:
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта и классификационный шифр группы по ГОСТ 19433;
в) количество мест в партии;
г) номер партии;
д) массу нетто;
е) дату изготовления;
ж) обозначение настоящего стандарта;
з) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
и) (Исключен, Изм. № 2).
Каждая партия технического цианистого калия, поставляемого на экспорт, должна сопровождаться документом.
3.2. Для контроля качества отбирают 10 % единиц продукции, но не менее трех единиц.
Если число мест в партии менее трех, то контролю подвергается каждая упаковочная единица.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3.4. Массовые доли едких щелочей в пересчете на KOH и углекислого калия определяются по требованию потребителя.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы цианистого калия отбирают при помощи щупа, изготовленного из нержавеющей стали, погружая его на ~3/4 глубины барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1.2. Отобранные пробы тщательно измельчают, перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 500 г, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика и надписи «Осторожно - Яд».
4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.3. Определение массовой доли цианистого калия
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 0,5 % в растворе аммиака с массовой долей 25 %.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5 %.
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации c (1/2 Ni(NO3)2∙6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят следующим образом: 14,54 г азотнокислого никеля [Ni(NO3)2∙6H2O] взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, титрованный раствор концентрации c (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
4.3.2. Определение поправочного коэффициента (K) к раствору азотнокислого никеля.
25 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора диметилглиоксима и титруют приготовленным раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.
Вторую порцию (25 см3) того же раствора пробы переносят в другую такую же колбу для титрования, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора аммиака, 1 см3 раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей мути.
Поправочный коэффициент (K) к раствору азотнокислого никеля вычисляют по формуле
где V - объем раствора концентрации точно c (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем раствора азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см3.
Около 5 г цианистого калия, взвешенного (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в закрытой бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 приготовленного раствора пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.
4.3.4. Обработка результатов
Массовую долю цианистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора концентрации точно c (1/2 Ni(NO3)2∙6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см3;
0,01302 - масса цианистого калия, соответствующая 1 см3 раствора концентрации точно c (1/2 Ni(NO3)2∙6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) азотнокислого никеля, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 % при доверительной вероятности P = 0,95.
4.3.1 - 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли едких щелочей в пересчете на KOH
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HC1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации c (1/2 Ni(NO3)2∙6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
25 см3 раствора продукта, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, такое же количество раствора азотнокислого никеля, какое израсходовано на титрование по п. 4.3.3 с избытком 0,1 - 0,2 см3, и перемешивают. Затем приливают 10 см3 раствора хлористого бария, энергично взбалтывают в течение 1 - 2 мин, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и медленно, при перемешивании, титруют до обесцвечивания раствора соляной кислотой из бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 - 0,05 см3.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю едких щелочей в пересчете на KOH (X1) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора концентрации точно c (HC1) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
0,00056 - масса едкого кали, соответствующая 1 см3 раствора концентрации точно c (HC1) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли углекислого калия
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HC1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации c (1/2 Ni(NO3)2∙6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
25 см3 раствора цианистого калия, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды и такое же количество азотнокислого никеля, какое пошло на титрование по п. 4.3.3 с избытком 0,1 - 0,2 см3, энергично взбалтывают и медленно титруют до обесцвечивания раствора раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина из бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 - 0,05 см3.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого калия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где V1 - объем раствора концентрации точно c (HC1) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование по п. 4.4.2, см3;
V2 - объем раствора концентрации точно c (HC1) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, израсходованный на титрование по п. 4.5.2, см3;
0,00069 - масса углекислого калия, соответствующая 1 см3 раствора концентрации точно c (HC1) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6. Определение массовой доли сульфидов в пересчете на серу
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор, с массовой концентрацией серы 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212.
Непосредственно перед применением готовят раствор, массовой концентрации серы 0,1 мг/см3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027 (СТ СЭВ 263-76), раствор с массовой долей 10 %.
Свинец гидрат окиси, щелочный раствор (плюмбит), готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого свинца прибавляют раствор гидроокиси натрия до полного растворения образующегося в начале осадка.
4.6.2. Проведение анализа
Около 10 г цианистого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см3, доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют.
Отбирают 20 см3 раствора в колориметрическую пробирку, добавляют три капли раствора плюмбита и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся темная окраска будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме те же количества реактивов, и 0,03 мг серы.
4.7. Определение массовой доли воды
Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до +2,5 °С.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания (бюкса) СН-34/12 или СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336.
4.7.2. Проведение анализа
3 - 5 г продукта помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы, и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Бюксу с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 100 - 105 °С. Затем бюксу закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.
4.7.3. Обработка результатов
Массовую долю воды (X3) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса бюксы с пробой до высушивания, г;
m2 - масса бюксы с пробой после высушивания, г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности P = 0,95.
4.6.1 - 4.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8. Результаты анализов округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Технический цианистый калий упаковывают в стальные барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ, БТIВ1, БТIВ2, БТIIIВ1, БТIIIВ2 по ГОСТ 5044, вместимостью 100 дм3. Масса нетто - (100±0,5) кг.
Насыпные отверстия стальных барабанов должны быть закатаны, завальцованы, заварены или закрыты специальными замками и опломбированы.
Наружную поверхность стальных барабанов покрывают битумным лаком БТ-577 по ГОСТ 5631.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Стальные барабаны с цианистым калием упаковывают в фанерные барабаны ФБ 7 1Б (А, В, Г) по ГОСТ 9338. Верхние днища барабанов крепят к остову барабана по ГОСТ 9338.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.3. При транспортировании продукта автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем упаковывать цианистый калий в стальные барабаны типов БТIIIВ1 и БТIIIВ2, а также в барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ по ГОСТ 5044 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами. Горловину вкладыша заваривают или подворачивают и прошивают с опломбировкой концов прошивки.
Верхние днища стальных барабанов пломбируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.4. На каждом стальном барабане несмываемой белой краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта;
в) (Исключен, Изм. № 2);
г) номер партии;
д) дату изготовления;
е) массу брутто и нетто;
ж) обозначение настоящего стандарта;
з) манипуляционные знаки: «Верх», «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а, классификационный шифр 6161.
На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.
5.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх», «Беречь от влаги», знака опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а, классификационного шифра 6161, серийного номера ООН 1680.
(Поправка).
Маркировка, характеризующая продукцию, состоит из следующих надписей:
а) наименования продукта;
б) (Исключен, Изм. № 2);
в) номера партии;
г) даты изготовления;
д) массы брутто, нетто и номера места;
е) обозначения настоящего стандарта;
ж) наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака.
Маркировочные данные наносят на поверхность транспортной упаковки при помощи трафарета или на ярлык по ГОСТ 14192, прикрепляемый к упаковке.
На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.
5.4 - 5.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5.6. Под крышку фанерного или стального барабана (при упаковке с мешком-вкладышем) должна быть вложена инструкция по обращению с цианистым калием.
5.7. Цианистый калий транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.
5.8. Железнодорожным транспортом цианистый калий транспортируют повагонными отправками. Допускается транспортировать цианистый калий с другими цианистыми солями.
Размещение и крепление барабанов с продуктом в железнодорожных вагонах осуществляется в соответствии с Техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС.
5.7, 5.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5.9. Барабаны с цианистым калием хранят в закрытых складских помещениях в вертикальном положении горловиной вверх, размещая их в один, два или три яруса с прокладками из досок между ярусами.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цианистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8465-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
|
ТУ 6-09-5360-87 |