ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РЕЗИНА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОРОЗОСТОЙКОСТИ ГОСТ 408-78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
* Переиздание (февраль 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1984 г. (ИУС 10-84). Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 июня 1978 г. № 1734 срок введения установлен с 01.01.80 в части метода Б с 01.07.81 Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 29.06.84 № 2399 срок действия продлен до 01.01.90 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на резину, резиновые изделия и латексные пленки (метод А), резину и резиновые изделия (метод Б) и устанавливает методы определения морозостойкости при растяжении. Сущность методов заключается в растяжении образца до заданного удлинения под действием нагрузки при температуре (23 ± 2) °С и определении удлинения образца под действием той же нагрузки при низкой температуре. 1. МЕТОД А1.1. Отбор образцов 1.1.1. Для испытания резин и резиновых изделий применяют образцы типов I или II по ГОСТ 270-75, укороченные по длине с двух концов до (50 ± 1) мм или образцы в форме полосок. Образцы типа II применяют в тех случаях, когда не может быть заготовлен образец типа I или для растяжения образца типа I на 100 % требуется нагрузка свыше 39,4 Н (4 кгс). Образцы в форме полосок должны быть шириной 6,0 + 0,4 или 3,0 + 0,2 мм, длиной не менее 50 мм при длине рабочего участка (25,0 + 0,5) мм, с расширенными концами для закрепления в зажимах. Образцы вырубают из вулканизованных пластин толщиной (1,0 ± 0,2) или (2,0 ± 0,2) мм штанцевыми ножами и при необходимости обрезают с двух сторон до заданной длины. При испытании образцов из резиновых изделий толщину образца и способ его изготовления указывают в нормативно-технической документации на резиновые изделия. Количество образцов для испытания должно быть не менее трех. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.1.2. Для испытания латексных пленок применяют образцы в виде колец. Образцы вырубают из пленок толщиной до 1,2 мм штанцевым ножом наружным диаметром (22,0 ± 0,1) и внутренним диаметром (16,0 ± 0,1) мм. Количество образцов для испытания должно быть не менее пяти. 1.2.1. Прибор для испытания, обеспечивающий: надежное закрепление образца в зажимах; максимальное значение нагрузки не менее 39 Н (4 кгс); растяжение образца до относительного удлинения 110 %; измерение удлинения образца при помощи устройства с ценой деления шкалы не более 1 мм. Прибор должен быть оснащен криостатом для испытания образца в жидкой среде в диапазоне температур от плюс 23 до минус 75 °С. Криостат должен иметь устройство для перемешивания жидкости и обеспечивать охлаждение образца до заданной температуры и ее поддержание в процессе испытания. Чувствительный элемент средства измерения температуры среды должен быть расположен на уровне средней части нерастянутого образца. Погрешность регулирования (вручную или автоматически) температуры не должна превышать ± 1 °С. Погрешность средства измерения температуры среды в криостате не должна превышать ± 1,0 °С при температуре до минус 40 °С включительно и ± 1,5 °С при температуре от минус 41 до минус 75 °С. При испытании образцов в форме колец в качестве зажимов применяют ролики диаметром (6,00 ± 0,05) мм и шириной (4,0 ± 0,1) мм. Форма и размеры роликовых зажимов даны в рекомендуемом приложении 1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.2.2. Толщиномер с ценой деления шкалы 0,01 мм по ГОСТ 11358-74. 1.2.3. Секундомер механический С-1, класса точности 2 по ГОСТ 5072-79. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.2.4. Линейка с ценой деления шкалы 1 мм по ГОСТ 427-75. 1.2.5. Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. 1.2.6. Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162-77 или азот жидкий по ГОСТ 9293-74 (охлаждающие агенты). 1.3. Подготовка к испытанию 1.3.1. Продолжительность выдержки образцов после вулканизации - по ГОСТ 269-66. Образцы перед испытанием кондиционируют при температуре (23 ± 2) °С не менее 1 ч. 1.3.2. При испытании образцов по п. 1.1.1 на узкую часть образца наносят симметрично относительно центра на расстоянии (25 ± 1) мм параллельные метки; на образцы в форме полосок с расширенными концами метки не наносят. Измеряют толщину образца в узкой части в трех точках, за результат измерения принимают среднее арифметическое значение. 1.3.3. При испытании образцов в виде колец измеряют толщину кольца в трех точках, за результат измерения принимают среднее арифметическое значение. Затем вычисляют среднее арифметическое значение толщины не менее пяти образцов, толщина каждого образца не должна отличаться более чем на ± 10 % от среднего арифметического. При испытании кольцевых образцов отсчет удлинения проводят относительно длины прямолинейного участка образца, установленного на ролики, измеряемой по расстоянию между центрами роликов. 1.3.2, 1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.3.4. При использовании прибора типа ВН-5203 следует вводить поправку на удлинение гибкой тяги, определяемую в соответствии с обязательным приложением 2. 1.3.5. Образец растягивают три раза в течение 3 - 6 с на (150 ± 10) % и оставляют в свободном состоянии для «отдыха» в течение (300 ± 60) с. Затем стирают метки (для образцов по п. 1.1.1) и наносят новые по п. 1.3.2. Допускается не стирать метки, а наносить новые на другой стороне образца. 1.3.6. После «отдыха» закрепляют образец в зажимах по новым меткам или по расширенным концам кольцевые образцы устанавливают на ролики. 1.3.8. Подбирают нагрузку, под действием которой образец растягивается на (100 ± 5) % в течение (300 ± 5) с. Приложение нагрузки должно быть плавным, вручную или электромеханическим приводом. Продолжительность приложения полной нагрузки не должна превышать 10 с. Отсчет продолжительности действия нагрузки начинают с момента ее полного приложения. Для резин с низким относительным удлинением при разрыве допускается проводить растяжение образцов на (50 ± 10) %, при этом предварительное растяжение (п. 1.3.5) проводят на (75 ± 10) %. Подобранную нагрузку используют для испытаний остальных образцов независимо от получаемого на них удлинения. Образцы, на которых подбирали нагрузку, дальнейшим испытаниям не подвергают. 1.3.5 - 1.3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.3.9. Нагрузку подбирают на воздухе или в жидкой среде при температуре (23 ± 2) °С. 1.4. Проведение испытания 1.4.1. Испытание при температуре (23 ± 2) °С. Испытывают образцы, как указано в пп. 1.3.5 - 1.3.7. Нагружают образец нагрузкой, установленной по п. 1.3.8. Продолжительность приложения нагрузки не должна превышать 10 с. По истечении действия нагрузки продолжительностью (300 ± 5) с определяют по шкале прибора удлинение образца l1. Отсчет производят с погрешностью не более половины цены деления шкалы. Разгружают образец и вынимают его вместе с зажимами для «отдыха» в течение (300 ± 60) с. 1.4.2. Испытание при низкой температуре Устанавливают в криостате температуру испытания при помощи спирта и охлаждающего агента. Температура испытания должна быть указана в нормативно-технической документации на резины, резиновые изделия или латексные пленки. Часть прибора, предназначенную для установки зажимов, выдерживают в криостате при температуре испытания не менее 300 с. Затем ее вынимают из криостата, устанавливают зажимы с образцом, испытанным по п. 1.4.1, прикладывают к образцу предварительную нагрузку 0,1 - 0,2 Н (10 - 20 гс), помещают в криостат и по достижении в нем требуемой температуры испытания выдерживают при этой температуре (300 ± 30) с. Допускается снижение температуры в криостате ниже температуры испытания настолько, чтобы после погружения прибора с образцом в криостат температура в нем соответствовала температуре испытания. Устанавливают на нулевые отметки стрелки отсчета удлинения и нагрузки (если последняя имеется) и прикладывают к образцу нагрузку, определенную по п. 1.3.8. Время приложения нагрузки не должно превышать 10 с. Через (300 ± 5) с после нагружения определяют по шкале прибора удлинение образца l2 с погрешностью не более половины цены деления шкалы. 1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.5. Обработка результатов 1.5.1. Коэффициент морозостойкости образца (К) вычисляют по формуле
где l1 - удлинение образца при температуре (23 ± 2) °С, мм; l2 - удлинение образца при низкой температуре, мм. 1.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значений К для всех испытанных образцов. При коэффициенте морозостойкости, равном 0,50 и более, отклонение каждого из значений от среднего арифметического не должно быть более ± 10 %. При коэффициенте морозостойкости ниже 0,50 отклонение каждого из значений от среднего арифметического не должно быть более ± 0,05. Если отклонения превышают указанные значения, образцы не учитывают и среднее арифметическое вычисляют для оставшихся образцов, число которых должно быть не менее трех. Вычисленное значение К округляют до 0,01. Метод применяется при значениях K не менее 0,20 (с 01.07.1981 г.). (Измененная редакция, Изм. № 1). 1.5.3. Сопоставимыми являются результаты, полученные при испытании образцов с одинаковыми размерами рабочих участков, при одинаковых температурах испытания и номинальном удлинении l1 при температуре (23 ± 2) °С. 1.5.4. Результаты испытаний оформляют протоколом, в котором указывают следующие данные: даты вулканизации резины и проведения испытания; обозначение резины или латексной пленки; тип и количество образцов; тип прибора; толщину образцов; нагрузку; температуру испытания; удлинение каждого образца при температуре (23 ± 2) °С и при низкой температуре; коэффициент морозостойкости каждого образца и его среднее арифметическое значение. При использовании прибора с автоматическим усреднением результатов испытания приводят только средние значения показателей. 2. МЕТОД Б2.1. Отбор образцов 2.1.1. Для испытания применяют образцы в форме полосок с расширенными концами для закрепления в зажимах. Ширина узкой части образца должна быть (5,0 ± 0,2) мм, толщина (2,0 ± 0,2) мм, длина (50 ± 1) мм или (100 ± 1) мм. Образец и схема его установки в зажиме приведены в справочном приложении 3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.1.2. Количество образцов для испытания должно быть не менее трех. 2.2. Аппаратура и материалы - по п. 1.2 со следующим изменением: прибор для испытания должен обеспечивать: приложение к образцу требуемой нагрузки в диапазоне от 2,0 до 19,6 Н (от 0,2 до 2,0 кгс) и поддержание ее в процессе испытаний; погрешность измерения нагрузки не более 2 %; измерение удлинения образца в пределах от 0,6 до 12 мм посредством устройства с ценой деления шкалы не менее 0,01 мм. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3. Подготовка к испытанию 2.3.1. Подготавливают образцы, как указано в пп. 1.3.1 и 1.3.2. 2.3.2. Образец устанавливают в зажимы и растягивают пять раз в течение 3 - 6 с на (10 ± 2) %. После «отдыха» в течение (300 ± 60) с зажимы с образцами устанавливают в прибор и нагружают образец предварительной нагрузкой 0,1 - 0,2 Н (10 - 20 гс). Стрелки отсчета деформации и нагрузки (если последняя имеется) устанавливают на нуль. 2.3.3. Подбирают постоянную нагрузку, под действием которой образец растягивается на (10 ± 2) % в течение (30 ± 3) с. Приложение нагрузки должно быть плавным, вручную или электромеханическим приводом. Продолжительность приложения полной нагрузки не должна превышать 5 с. Отсчет продолжительности действия нагрузки начинают с момента ее полного приложения. Подобранную нагрузку используют для испытаний остальных образцов данной резины независимо от получаемого на них удлинения. Образцы, на которых подбирали нагрузку, дальнейшим испытаниям не подвергают. 2.3.1. - 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3.4. Подбор нагрузки производят в воздухе или в жидкой среде при температуре (23 ± 2) °С. 2.4. Проведение испытания. 2.4.1. Испытание при температуре (23 ± 2) °С. Испытывают образец как указано в п. 2.3.2. Прикладывают к образцу нагрузку, установленную по п. 2.3.3. Продолжительность приложения нагрузки не должна превышать 5 с. По истечении (30 ± 3) с определяют по индикатору удлинение образца (L1). Отсчет производят с погрешностью не более одного деления шкалы. Вынимают из прибора зажимы вместе с образцом. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.4.2. Испытание при низкой температуре 2.4.2.1. При помощи спирта и охлаждающего агента устанавливают в криостате температуру на 5 - 10 °С ниже температуры стеклования резины. Если температура стеклования неизвестна, допускается считать ее соответствующей температурному пределу хрупкости. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.4.2.2. Часть прибора, предназначенную для установки зажимов, выдерживают в криостате при температуре испытания в течение 300 с, затем вынимают ее из криостата. Зажимы с закрепленным в них образцом, испытанным по п. 2.4.1, устанавливают в прибор и прикладывают предварительную нагрузку 0,1 - 0,2 Н (10 - 20 гс). Затем зажимы с образцом помещают в криостат, охлажденный до температуры испытания, и выдерживают при этой температуре в течение (300 ± 30) с. Устанавливают на нулевую отметку стрелки отсчета удлинения и нагрузки (если последняя имеется). 2.4.2.3. Прикладывают к образцу нагрузку, установленную по п. 2.3.3. Продолжительность приложения нагрузки не должна превышать 5 с. Через (30 ± 3) с определяют по индикатору удлинение образца и, не вынимая образец из криостата, разгружают его. Предварительную нагрузку, равную 0,1 - 0,2 Н (10 - 20 гс), не снимают в процессе всего испытания. 2.4.2.4. Повышают температуру до (23 ± 2) °С со скоростью 5 °С за 300 с, при этом через каждые 5 °С проводят испытания того же образца, как указано в п. 2.4.2.3. Перед испытанием образец выдерживают в течение (300 ± 60) с, после чего устанавливают на нулевые отметки стрелки отсчета удлинения и нагрузки (если последняя имеется). Допускается проводить испытание только при одном значении температуры, установленной в нормативно-технической документации на резины или резиновые изделия. В этом случае в криостате устанавливают эту температуру и проводят испытания по пп. 2.4.2.2 и 2.4.2.3. 2.4.2.3, 2.4.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Модуль эластичности (Е) в паскалях (кгс/см2) при всех температурах испытания вычисляют по формуле
где Р - нагрузка, Н (кгс); L - длина узкой части недеформированного образца равная 50 или 100 мм; S - площадь поперечного сечения узкой части недеформированного образца, м2 (см2). При вычислении поперечного сечения за ширину образца принимают ширину штанцевого ножа; L1 - удлинение образца при температуре испытания, мм. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение Е для всех образцов, испытанных при одной температуре испытания. Отклонение каждого из значений от среднего арифметического не должно быть более ± 10 %. Если отклонения превышают эту величину, образцы не учитывают и среднее арифметическое вычисляют из оставшихся образцов, число которых должно быть не менее трех. Вычисленное значение Е округляют до 0,1 МПа (1 кгс/см2). (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.5.2. Коэффициент морозостойкости образца (К) для всех температур испытания вычисляют по формуле
где Ес - модуль эластичности образца при температуре (23 ± 2) °С, Па (кгс/см2); Et - модуль эластичности образца при низкой температуре, Па (кгс/см2). За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение К для всех испытанных при одной и той же температуре образцов. При коэффициенте морозостойкости 0,50 и более отклонение каждого значения от среднего арифметического должно быть не более ± 10 %. При коэффициенте морозостойкости ниже 0,50 допускается отклонение каждого значения от среднего арифметического не более, чем на ± 0,05. Образцы, у которых отклонения превышают указанные значения, не учитывают и среднее арифметическое вычисляют из оставшихся образцов, число которых должно быть не менее трех. Вычисленное значение округляют до 0,01. Метод применяется при значении К не менее 0,1. 2.5.3. Для каждого образца строят зависимость коэффициентов морозостойкости от температуры испытания и определяют значения температур, при которых модули возрастают в 2, 5, 10 и 100 раз по сравнению с модулем, при температуре (23 ± 2) °С. Этим температурам соответствуют коэффициенты морозостойкости 0,50; 0,20; 0,10 и 0,01. Вычисляют среднее арифметическое каждой из температур Т2, Т5, Т10, Т100 и округляют его до целого числа. Пример определения этих температур приведен в справочном приложении 4. 2.5.4. Результаты испытания оформляют протоколом, в котором указывают следующие данные: дату вулканизации резины и дату испытания; обозначение резины; тип и количество образцов; тип прибора; нагрузку; площадь поперечного сечения каждого образца; удлинение каждого образца при температурах испытания; модули эластичности каждого образца при температурах испытания и их среднее арифметическое значение; температуры Т2, Т5, Т10 и Т100 каждого образца и их средние арифметические значения. При использовании прибора с автоматическим усреднением результатов испытания приводят только среднее значение показателей. ПРИЛОЖЕНИЕ 1
|
P |
Dl |
|
|
где P - нагрузка, Н (кгс);
Dl - соответствующие показания по шкале, мм.
3. Поправка Dl необходима для вычисления длины деформированного образца; значение поправки вычитают из соответствующих показаний по шкале.
Образец с расширенными концами и схема его закрепления в зажимах
Определение температур Т2, Т5, Т10 и Т100