Дата введения 01.01.80 Настоящий стандарт устанавливает экспрессный полуколичественный спектрографический метод определения мышьяка, сурьмы и олова в кадмии всех марок, кроме с пределом обнаружения для мышьяка 1,7·10-3, сурьмы и олова - 1,8·10-3. Метод основан на фотографировании спектра стандартного образца и пробы и визуального сравнения почернений аналитических линий определяемого элемента в полученных спектрах. Общие требования - по ГОСТ 25085; требования безопасности - по ГОСТ 17262.1. (Измененная редакция, Изм. № 1). 1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫСпектрограф кварцевый средней дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели. Генератор активизированной дуги переменного тока. Выпрямитель постоянного тока. Спектропроектор типа ПС-18. Электропечь муфельная. Плитка электрическая. Весы торсионные типа ВТ. Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50 см3. Графитовые электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4×6 мм. Контрэлектрод - графитовый стержень, заточенный на усеченный конус. Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова, мышьяка и сурьмы не более 0,002 %. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов. Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава: метол по ГОСТ 25664 - (1,00 ± 0,01) г; гидрохинон по ГОСТ 19627 - (5,00 ± 0,01) г; сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 - (26,0 ± 0,1) г; калий бромистый по ГОСТ 4160 - (1,00 ± 0,01) г; натрий углекислый по ГОСТ 83 - (20,0 ± 0,1) г; вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3. Время проявления фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18 - 20 °С. Примечание. Разрешается применять проявитель другого состава. Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3). 2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в течение 15 - 20 мин при температуре 500 °С. 2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А. Спектры фотографируют на спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин. На спектропроекторе визуально сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в стандартном образце и пробе. Используют аналитические линии: - мышьяка - 234,9 нм; - сурьмы - 231,1 или 259,8 нм; - олова - 235,4 или 284,0 нм. Количественное определение содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5 - ГОСТ 12072.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.08.78 № 2364 Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95) За принятие изменения проголосовали:
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июне 1989 г., январе 1999 г. (ИУС 6-84, 9-89, 4-99)
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||