МУК 4.1.2371-08

Определение остаточных количеств диметахлора в воде, почве, семенах, масле рапса и основных его метаболитов - метансульфоната и оксаламовой кислоты в воде и почве хроматографическими методами

Обозначение:	МУК 4.1.2371-08
Обозначение англ:	MUK 4.1.2371-08
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств диметахлора в воде, почве, семенах, масле рапса и основных его метаболитов - метансульфоната и оксаламовой кислоты в воде и почве хроматографическими методами
Дата добавления в базу:	01.01.2019
Дата актуализации:	01.01.2021
Дата введения:	05.09.2008
Область применения:	Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств диметахлора в воде, почве, семенах и масле рапса в диапазонах 0,005 - 0,05 мг/дм3; 0,025 - 0,25 мг/кг; 0,01 - 0,1 мг/кг и 0,01 - 0,1 мг/кг, соответственно, а также метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения его основных метаболитов - метансульфоната и оксаламовой кислоты в воде и почве в диапазонах 0,005 - 0,05 мг/дм3 и 0,025 - 0,25 мг/кг, соответственно
Оглавление:	1. Погрешность измерений 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей       7.1.1. Очистка гексана       7.1.2. Очистка этилацетата       7.1.3. Очистка ацетонитрила    7.2. Приготовление 2 N раствора гидроксида калия    7.3. Приготовление 0,1 % раствора марганцовокислого калия    7.4. Приготовление 0,1 М раствора серной кислоты    7.5. Приготовление 1,5 М раствора хлорида натрия    7.6. Приготовление 0,05 М раствора ацетата аммония    7.7. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    7.8. Кондиционирование хроматографической колонки    7.9. Подготовка смеси растворителей для приготовления градуировочных растворов и растворения образцов    7.10. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения    7.11. Установление градуировочных характеристик       7.11.1. Определение диметахлора       7.11.2. Определение метансульфоната и оксаламовой кислоты    7.12. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстрактов    7.13. Проверка хроматографического поведения диметахлора на колонке с флорисилом    7.14. Подготовка концентрирующего патрона Sер Раk РIus С18 для очистки экстрактов 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Вода       9.1.1. Определение диметахлора       9.1.2. Определение метансульфоната и оксаламовой кислоты    9.2. Почва       9.2.1. Определение диметахлора       9.2.2. Определение метансульфоната       9.2.3. Определение оксаламовой кислоты    9.3. Семена рапса       9.3.1. Экстракция       9.3.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.4. Масло рапса       9.4.1. Экстракция    9.5. Условия хроматографирования       9.5.1. Определение диметахлора (метод ГЖХ)       9.5.2. Определение метансульфоната и оксаламовой кислоты (метод ВЭЖХ) 10. Обработка результатов анализа    10.1. Вода, почва    10.2. Семена и масло рапса 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений
Разработан:	Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана
Утверждён:	16.06.2008 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2009 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ Качество воды Исследование воды для определения содержания химических веществ
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 10583-76 «Рапс для промышленной переработки. Технические условия» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 26950-86 «Почвы. Метод определения обменного натрия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3117-78 «Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 6552-80 «Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 7328-82 «Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ 10696-75 «Насос водоструйный лабораторный стеклянный. Технические условия» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»