МУК 4.1.3455-17

Определение остаточных количеств дикамбы в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3455-17
Обозначение англ:	MUK 4.1.3455-17
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств дикамбы в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.01.2019
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций дикамбы в семенах и масле сои в диапазоне 0,01— 0,1 мг/кг
Оглавление:	1 Погрешность измерений 2 Метод измерений 3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1 Средства измерений    3.2 Реактивы    3.3 Вспомогательные устройства и материалы 4 Требования безопасности 5 Требования к квалификации операторов 6 Условия измерений 7 Подготовка к выполнению определений    7.1 Очистка органических растворителей    7.2 Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 10 % (10 %-й раствор)    7.3 Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 40 % (40 %-й раствор)    7.4 Получение N-нитрозо-N-метилмочевины    7.5 Получение раствора диазометана    7.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения    7.7 Установление градуировочной характеристики    7.8 Приготовление 5 %-го водного раствора серной кислоты    7.9 Приготовление подкисленного ацетонитрила для экстракции    7.10 Приготовление смеси гексан-трет-бутилметиловый эфир для очистки экстрактов 8 Отбор и хранение проб 9 Выполнение определения    9.1 Экстракция    9.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.3 Дериватизация    9.4 Условия хроматографирования 10 Обработка результатов анализа 11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12 Оформление результатов 13 Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	16.03.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2017 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Гербициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 17109-88 «Соя. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 22967-90 «Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний» ГОСТ 24363-80 «Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4197-74 «Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 6691-77 «Реактивы. Карбамид. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 52062-2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 53510-2009 «Масло соевое. Технические условия» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования» «Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением"» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия»