МУК 4.1.3440-17

Определение остаточных количеств 2,4-Д кислоты в молоке, яйцах и субпродуктах млекопитающих хроматографическими методами

Обозначение:	МУК 4.1.3440-17
Обозначение англ:	MUK 4.1.3440-17
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств 2,4-Д кислоты в молоке, яйцах и субпродуктах млекопитающих хроматографическими методами
Дата добавления в базу:	01.01.2019
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения методов высокоэффективной жидкостной и капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций 2,4-Д кислоты в молоке, яйцах в диапазоне 0,005 — 0,05 мг/кг; в субпродуктах млекопитающих (печени, почках) в диапазоне 0,05 — 0,5 мг/кг
Оглавление:	1 Погрешность измерений 2 Метод измерений 3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1 Средства измерений    3.2 Реактивы    3.3 Вспомогательные устройства и материалы 4 Требования безопасности 5 Требования к квалификации операторов 6 Условия измерений 7 Подготовка к выполнению измерений    7.1 Очистка органических растворителей    7.2 Приготовление раствора уксусной кислоты в ацетонитриле с объемной долей 1 % (1 %-й раствор)    7.3 Приготовление компонентов подвижной фазы для ВЭЖХ    7.4 Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 40 % (40 %-й раствор)    7.5 Получение N-нитрозо-N-метилмочевины    7.6 Получение раствора диазометана    7.7 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения    7.8 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ    7.9 Приготовление смеси солей для экстракции    7.10 Приготовление смеси сорбентов для очистки экстрактов    7.11 Установление градуировочных характеристик 8 Отбор и хранение проб 9 Выполнение определения    9.1 Экстракция    9.2 Очистка экстракта    9.3 Дериватизация    9.4 Условия хроматографирования 10 Обработка результатов анализа 11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12 Оформление результатов 13 Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	13.03.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2017 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Гербициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 22967-90 «Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний» ГОСТ 24363-80 «Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4197-74 «Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 4523-77 «Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 6691-77 «Реактивы. Карбамид. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ 9805-84 «Спирт изопропиловый. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования» ГОСТ 31654-2012 «Яйца куриные пищевые. Технические условия» ГОСТ 31450-2013 «Молоко питьевое. Технические условия» ГОСТ 32244-2013 «Субпродукты мясные обработанные. Технические условия» «Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением"» ГОСТ 26809.1-2014 «Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты»