МУК 4.1.3120-13

Определение остаточных количеств пирипроксифена в цитрусовых (плоды, сок) методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3120-13
Обозначение англ:	MUK 4.1.3120-13
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств пирипроксифена в цитрусовых (плоды, сок) методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации пирипроксифена в цитрусовых (плоды, сок) в диапазонах 0,025 - 0,25 мг/кг
Оглавление:	1. Погрешность измерений 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей       7.1.1. н-Гексан       7.1.2. Этилацетат и хлористый метилен       7.1.3. Ацетон    7.2. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения    7.3. Установление градуировочной характеристики    7.4. Приготовление раствора марганцово-кислого калия с массовой долей 0,1 % (0,1 %-й раствор)    7.5. Приготовление смеси гексан-этилацетат для очистки экстрактов на колонке с силикагелем, смеси гексан-ацетон для растворения образцов    7.6. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов    7.7. Проверка хроматографического поведения пирипроксифена на колонке с силикагелем 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Экстракция       9.1.1. Плоды цитрусовых       9.1.2. Сок цитрусовых    9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем    9.4. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	30.10.2013 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2014 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Инсектициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 4427-82 «Апельсины. Технические условия» ГОСТ 4428-82 «Мандарины. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»