МУК 4.1.3277-15

Определение остаточных количеств изопиразама в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков, яблоках и яблочном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3277-15
Обозначение англ:	MUK 4.1.3277-15
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств изопиразама в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков, яблоках и яблочном соке методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций измерения в воде в диапазоне 0,0005 - 0,005 мг/дм3, в почве, зерне, яблоках, яблочном соке в диапазоне 0,0 1 - 0, 1 мг/кг, в соломе хлебных злаков в диапазоне 0,04 - 0,4 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.
Оглавление:	1 Метрологические характеристики 2 Метод измерений 3 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и реактивы    3.1 Средства измерений    3.2 Реактивы    3.3 Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы 4 Требования безопасности 5 Требования к квалификации оператора 6 Условия измерений 7 Подготовка к выполнению измерений    7.1 Очистка органических растворителей    7.2 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения    7.3 Установление градуировочной характеристики    7.4 Приготовление 10 %-го раствора гидроксида натрия    7.5 Приготовление 2 М раствора соляной кислоты    7.6 Приготовление раствора марганцово-кислого калия с массовой долей 0,1 % (0,1 %-й раствор)    7.7 Приготовление смесей ацетонитрил—вода для очистки водных образцов на концентрирующих патронах № 1    7.8. Приготовление смеси гексан—этилацетат для очистки экстрактов на концентрирующих патронах № 2    7.9 Подготовка концентрирующих патронов № 1    7.10 Подготовка концентрирующих патронов № 2    7.11. Проверка поведения изопиразама на концентрирующем патроне № 1    7.12 Проверка поведения изопиразама на концентрирующем патроне № 2 8 Отбор и хранение проб 9 Выполнение измерений    9.1 Вода    9.2. Почва, зерно, солома хлебных злаков, яблоки, яблочный сок    9.3. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.4 Очистка экстракта на концентрирующем патроне № 1    9.5 Очистка экстракта на концентрирующем патроне № 2    9.6 Условия хроматографирования 10 Обработка результатов анализа 11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12 Оформление результатов 13 Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	24.06.2015 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2016 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 16270-70 «Яблоки свежие ранних сроков созревания. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 21122-75 «Яблоки свежие поздних сроков созревания. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки. Технические условия» ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 4238-77 «Реактивы. Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия» ГОСТ 6552-80 «Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»