|
ПНД Ф 16.1:2:2:2:3.48-06Количественный химический анализ проб почв, тепличных грунтов, илов, донных отложений, сапропелей, твердых отходов. Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка, ртути методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТАОбозначение: | ПНД Ф 16.1:2:2:2:3.48-06 | Обозначение англ: | 16.1:2:2:2:3.48-06 | Статус: | действует | Название рус.: | Количественный химический анализ проб почв, тепличных грунтов, илов, донных отложений, сапропелей, твердых отходов. Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка, ртути методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА | Дата добавления в базу: | 01.09.2013 | Дата актуализации: | 01.01.2021 | Область применения: | Методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций водорастворимых, кислоторастворимых и подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях; валового содержания цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях; водорастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии. | Оглавление: | 1 Характеристики погрешности измерений 2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы 2.1 Средства измерений 2.2 Вспомогательные устройства 2.3 Материалы 2.4 Реактивы 3 Метод измерений 4 Требования безопасности, охраны окружающей среды 5 Требования к квалификации операторов 6 Условия измерений 7 Подготовка к выполнению измерений 7.1 Подготовка лабораторной посуды 7.2 Приготовление растворов 7.3 Подготовка электродов 7.3.1 Подготовка хлоридсеребряного электрода 7.3.2 Подготовка ртутного пленочного электрода 7.3.3 Подготовка золото-углеродсодержащего электрода 7.4 Отбор проб 7.5 Приготовление вытяжек 7.5.1 Приготовление вытяжек почв, тепличных грунтов, илов, донных отложений, сапропелей 7.5.2 Приготовление водной вытяжки из промышленных и бытовых отходов для определения цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути 7.6 Подготовка вытяжек к анализу 7.6.1 Обработка вытяжек при определении валового содержания и содержания кислоторастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди 7.6.2 Обработка вытяжек при определении содержания подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди 7.6.3 Обработка вытяжек при определении содержания водорастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди 7.6.4 Обработка вытяжек при определении содержания цинка, кадмия, свинца, меди в промышленных и бытовых отходах 7.6.5 Обработка вытяжек при определении содержания марганца в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях, твердых отходах 7.6.6 Обработка вытяжек при определении содержания мышьяка в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях, твердых отходах 7.6.7 Обработка вытяжек при определении содержания ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях, твердых отходах 7.7 Контроль чистоты реактивов 7.8 Подготовка анализатора 7.8.1 Настройка анализатора и программного обеспечения 7.8.2 Параметры методики "Определение ТМ в почве" для измерения концентраций цинка, кадмия, свинца и меди на анализаторе 7.8.3 Параметры методики "Определение Мn в почве" для измерения концентрации марганца на анализаторе 7.8.4 Параметры методики "Определение Аs в почве" для измерения концентрации мышьяка на анализаторе 7.8.5 Параметры методики "Приготовление ЗУЭ для Аs без газа" для нанесения пленки золота на углеродсодержащий электрод 7.8.6 Параметры методики "Определение Нg в почве" для измерения концентрации ртути на анализаторе 8 Выполнение измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди 8.1 Отмывка электрохимических ячеек 8.2 Проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту 8.3 Проверка работы электродов методом "введено-найдено" 8.4 Анализ подготовленной пробы 9 Выполнение измерений массовых концентраций марганца При выполнении измерений массовых концентраций марганца используют отдельный комплект электродов, неприменяемых для определения цинка, кадмия, свинца и меди 9.1 Отмывка электрохимических ячеек 9.2 Проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту 9.3 Проверка работы электродов методом "введено-найдено" 9.4 Анализ подготовленной пробы 10 Выполнение измерений массовых концентраций мышьяка 10.1 Отмывка электрохимических ячеек 10.2 Проверка работы электродов методом "введено-найдено" 10.3 Анализ подготовленной пробы 11 Выполнение измерений массовых концентраций ртути 11.1 Отмывка электрохимических ячеек 11.2 Проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту 11.3 Проверка работы электродов методом "введено-найдено" 11.4 Анализ подготовленной пробы 12 Обработка результатов измерений 12.1 Расчет результатов анализа 12.2 Получение результата анализа в условиях повторяемости 12.3 Способ получения результата анализа в условиях воспроизводимости 13 Оформление результатов измерений 14 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории 14.1 Проведение контроля качества результатов анализа 14.2 Оперативный контроль процедуры анализа 14.2.1 Проведение оперативного контроля процедуры анализа 14.2.2 Оперативный контроль процедуры анализа с использованием КПКП с применением ОК 14.2.3 Оперативный контроль процедуры анализа с использованием КПКП с применением метода добавок Приложение А Приложение Б Приложение В | Разработан: | ФГУ Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия
| Утверждён: | 01.11.2005 ООО НПП Томьаналит
| Расположен в: |
| Нормативные ссылки: | - ГОСТ 15150-69 «Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды»
- ГОСТ 12.1.005-88 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны»
- ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»
- ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб»
- ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования»
- ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»
- ГОСТ 10652-73 «Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия»
- ГОСТ 10929-76 «Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия»
- ГОСТ 11125-84 «Кислота азотная особой чистоты. Технические условия»
- ГОСТ 12026-76 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия»
- ГОСТ 14262-78 «Кислота серная особой чистоты. Технические условия»
- ГОСТ 14919-83 «Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия»
- ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность»
- ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»
- ГОСТ 195-77 «Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия»
- ГОСТ 19908-90 «Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия»
- ГОСТ 20292-74 «Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия»
- ГОСТ 21400-75 «Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний»
- ГОСТ 2156-76 «Натрий двууглекислый. Технические условия»
- ГОСТ 24147-80 «Аммиак водный особой чистоты. Технические условия»
- ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры»
- ГОСТ 29169-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой»
- ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия»
- ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия»
- ГОСТ 4521-78 «Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия»
- ГОСТ 4658-73 «Ртуть. Технические условия»
- ГОСТ 5841-74 «Реактивы. Гидразин сернокислый»
- ГОСТ 5848-73 «Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия»
- ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия»
- ПНД Ф 12.4.2.1-99 «Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения»
- ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике»
- ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения»
|
|
|