НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
АТТЕСТАТ РДМ 929-02-93 Срок действия установлен с «1» декабря 1992 до «1» декабря 1997
Волгоград 1992 Настоящий аттестат распространяется на нелегированные чугуны, углеродистые, легированные и высоколегированные стали и устанавливает объемный метод определения серы в диапазоне от 0,002 % до 0,25 %. Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90 и ГОСТ 22536.0-87. 1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-61. 1.3. Определение массовой доли серы в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г. Массовая доля серы в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца» если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более, чем в три раза. Тип стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории. - расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, проведенных в таблице; - воспроизведенная в стандартном образце массовая доля серы (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должны отличаться от аттестованной более чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в таблице. Абсолютные допускаемые расхождения массовой доли серы при трех параллельных измерениях
1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли серы. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа. 2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙИзмерение массовой доли серы в нелегированном чугуне углеродистой, легированной и высоколегированной стали, следует выполнять объемным методом, который основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислорода при температуре от 1200 до 1250 °С с поглощением образующейся двуокиси серы водой и титрования серной кислоты раствором йода или смесью йодоватокислого или йодистого калия в присутствии индикатора крахмала. 3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ3.1. Весы аналитические с разновесами. 3.2. Установка для определения серы. Схема установки для определения серы приведена на чертеже 1. Установка для газообъемного определения содержания серы состоит, из следующих элементов: баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583-73; редукционного вентиля для регулирования скорости поступления кислорода 2, трубчатой горизонтальной электропечи 7, обеспечивающей температуру нагрева не ниже 1250 °С; газонепроницаемой трубки 9 по ГОСТ 8680-73 из неглазурованного фарфора, внутренним диаметром 18 - 20 мм длиной 750 - 900 мм. Концы трубок должны выступать наружу из печи не менее чем на 200 - 250 мм. Трубку закрывают с двух концов плотно пригнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки, диаметром 5 мм; лодочек фарфоровых 6 (неглазурованных № 1 и № 2) по ГОСТ 9147-73, предварительно прокаленных в токе кислорода при рабочей температуре; термопары с терморегулятором или гальванометром 8; шарика, заполненного стеклянной или хлопчатобумажной ватой 10, для улавливания окислов железа и др., образующихся при сжигании навески; промывной склянки с серной кислотой 4, промывной склянки с 40 %-ным раствором едкого калия 3; поглотительного сосуда 11, внутренним диаметром от 35 до 40 мм и высотой 150 мм, наполненного до половины дистиллированной водой с крахмалом и несколькими каплями йода, чтобы раствор окрасился в бледно-голубой цвет. Внизу поглотительный сосуд оканчивается стеклянным краном 13 необходимым для слива оттитрованного раствора, бюретки 14, расположенной над поглотительным сосудом, сосуда с раствором для сравнения окраски. 3.3. Плавни: Олово по ТУ 6-09-2704-78, медь металлическая по ГОСТ 546-88, предварительно проверенные в условиях анализа на содержание серы. 3.4. Крючок, с помощью которого лодочки с пробой помещают в фарфоровую трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм. 3.5. Калий гидроокись (едкое кали) по ОСТ 6-01-301-74, раствор с массовой долей 40 %. 3.6. Кислота серная по ГОСТ 4204-77. 3.7. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ3.8. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. 3.9. Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79. 3.10. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 3.11. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74. При изменении данной научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации. 4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ4.1. Йод кристаллический, титрованный раствор: 1 г йода взвешивают в стаканчике с притертой пробкой, пересыпают в колбу с 5 г йодистого кадия и 50 см3 воды, после полного растворения йода раствор переводят в мерную колбу вместимостью 3000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартным образцам с известной массовой долей серы и химическим составом, близким по химическому составу к анализируемой пробе. Сжигание навесок стандартных образцов проводят в тех же условиях, что и анализ. Титр раствора (T), выраженный в г/см3, вычисляют по формуле:
где C - массовая доля серы в стандартном образце, %; m - масса навески стандартного образца, г; V - объем раствора йода, израсходованный на титрование стандартного образца, см3; V1 - объем раствора йода, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3. 4.2. Йодо-крахмальный свежеприготовленный раствор: 5 г растворимого крахмала размешивают в стаканчике с 50 см3 воды и тонкой струйкой вливают в колбу вместимостью 250 см3 с водой, нагретой до кипения. Охлажденный раствор переносят в колбу, разбавляют до 2000 см3, перемешивают, добавляют титрованный раствор йода до появления голубой окраски. Данный раствор является и раствором сравнения, 4.3. Калий гидроокись (едкое кади), раствор с массовой долей 40 %: 40 г реактива растворяют в 60 см3 воды и перемешивают. 5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ5.1. Подготовка аппаратуры Перед началом работы установку проверяют на герметичность. В трубке и лодочке для сжигания пробы определяют наличие летучих (восстановительных веществ). Для этого по достижении в печи температуры от 1200 до 1250 °С трубку закрывают с обеих сторон пробками, наливают в оба сосуда от 110 до 120 см3 йодо-крахмального раствора, открыв кран, пропускают ток кислорода с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительном сосуде поднялся на 30 - 40 мм. Обесцвечивание раствора в поглотительном сосуде при пропускании кислорода в течение нескольких минут свидетельствует о выделении из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В любом случае, не прекращая кислорода, приливают к поглотительному раствору титрованный раствор йода до тех пор, пока интенсивность окраски растворов в обоих сосудах не станет одинаковой. Для проверки правильности работы установки сжигают от 2 до 3 навесок стандартного образца стали или чугуна в присутствии плавня, затем сжигают навеску плавня для внесения поправки в контрольный опыт. 5.2. Проведение анализа Навеску стали (чугуна) массой от 0,5 до 1,0 г помещают в лодочку, равномерно распределяют по дну и покрывают равномерным слоем плавня в количестве от 0,5 до 1,0 г. Лодочку с пробой и плавнем при помощи крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки и немедленно закрывают трубку резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка для отвода газообразных продуктов сжигания в поглотительный сосуд. Скорость пропускания кислорода составляет 2,5 л/мин. В процессе горения навески наблюдают за изменением окраски жидкости в поглотительном сосуде, где происходит поглощение окислов серы. Во время сжигания окраска растворов в поглотительном сосуде должна быть все время близкой к окраске раствора сравнения. Для этого к раствору в поглотительном сосуде по мере уменьшения интенсивности окраски добавляют раствор йода до получения одинаковой интенсивности окраски в обоих сосудах. В этом случае титрование считают законченным. Для проверки полноты сгорания навески кислород продолжают подавать еще в течение минуты. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, определение считают, законченным, если уменьшится, титрование продолжают. После сжигания пробы лодочку вынимает крючком из печи, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают сосуд водой. 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВМассовую долю серы /X/ в процентах вычисляют по формуле:
где V2 - объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого образца, см3; V1 - объем раствора йода, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3; Т - титр раствора йода, установленный по стандартным образцам и выраженный в г/см3 серы; m - масса навески анализируемого образца, г. 7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)К выполнению измерений массовой доли серы и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику. 8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ8.1. При выполнении измерений массовой доли серы в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия. 8.2. При работе с кислородными баллонами необходимо соблюдать инструкцию по безопасному обращению с газовыми баллонами.
КОМИТЕТ Руководителям организаций Российской Федерации (По списку) no машиностроению 125047, Москва, 1-я Тверская-Ямская ул., 1,3 Для телеграмм: А-47 Для телетайпа: ЛУЧ 207279 13.06.96 г. № 21/2-2-373 на № _________от ________ О снятии ограничения срока действия отраслевых документов по стандартизации Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия. Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия. В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ: 1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции. 2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне; 3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях. Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов. 2. Перечень руководящих технических материалов. Начальник Управления по развитию химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев Исп. Сарычев С.А. т. 209-86-64 ПриложениеПеречень нормативно-технических документов,
разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и
|
РТМ 26-378-81 |
ТУ 14-3-1074-82 |
|
ГОСТ 19664-74 |
РТМ 26-381-81 |
ТУ 26-0303-1532-84 |
РД 26-02-77-88 |
ТУ 929-46-93 |
|
ОСТ 26-5-88 |
РДМУ 26-07-01-78 |
|
ОСТ 26-2079-89 |
РД 26-11-01-85 |
|
ОСТ 26-11-03-84 |
||
РД 26-11-15-87 |
||
РТМ 26-17-034-84 |
||
РД 26-17-048-85 |
PДM 929-02-93 |
|
ОСТ 26-11-11-86 |
РД 26-17-049-85 |
|
ОСТ 26-11-14-88 |
РД 26-17-051-85 |
|
ОСТ 26-17-01-83 |
РД 26-17-77-87 |
|
ОСТ 26-17-027-88 |
РД 26-17-78-87 |
|
ОСТ 26-17-02-83 |
||
МИ 1400-86 |
||
РД 26-4-87 |
ТУ 26-17-034-87 |
|
ТУ 26-17-035-87 |
||
РТМ 26-9-87 |
ТУ 26-17-037-87 |
|
РДИ 26-15-80 |
ТУ 26-17-047-88 |
|
ТУ 26-246-83 |
||
РТМ 26-123-73 |
ТУ 26-37-80 |
|
РТМ 26-160-73 |
ГОСТ 26421-85 |
|
РТМ 26-168-81 |
||
РТМ 26-225-75 |
РД РТМ 26-339-79 |
|
РТМ 26-298-78 |
РТМ 26-02-63-87 |
|
ТУ 14-1-914-74 |
||
РТМ 26-17-012-83 |
ТУ 14-1-2404-78 |
|
РТМ 26-362-80 |
ТУ 14-1-2405-78 |
|
РТМ 26-363-80 |
ТУ 14-1-3333-82 |
|
РТМ 26-364-80 |
ТУ 14-1-4150-86 |
|
РТМ 26-365-80 |
ТУ 14-1-4175-86 |
|
РТМ 26-366-80 |
ТУ 14-1-4181-86 |
|
ТУ 14-1-4212-87 |
СОДЕРЖАНИЕ