НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

 

 

АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
ХРОМА ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ЛЕГИРОВАННОЙ И
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ не содержащей ванадиЙ

РДМ 929-08-93

Срок действия установлен с «1» декабря 1992

до «1» декабря 1997

Заведующий отделом № 29 канд. техн. наук	В.Л. Мирочник
Исполнители:
по разработке методики выполнения измерений
науч. сотрудник	Т.Н. Очкова
лаборант V разряда	А.Н. Тушинская
по метрологической экспертизе
ведущий инженер-метролог	Г.Н. Михайлова

Волгоград 1992

Настоящий аттестат распространяется на легированные и высоколегированные стали, не содержащие ванадий и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,5 до 35 %.

Методика предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических процессов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 28473-90.

1.2. Отбор, подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 7565-81.

1.3. Определение массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках. Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.

В тех же условиях, что и пробы, проводят не реже одного раза в смену анализ двух навесок стандартного образца материала с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата на методику определения массовой доли хрома.

При этом массовая доля хрома в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах отличается не более, чем в три раза.

Тип образца для контроля правильности устанавливает начальник химической лаборатории.

1.4. За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности результатов:

- расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в таблице 1;

- воспроизведенная в стандартном образце массовая доля хрома (среднее арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от аттестованной более чем на половину величины допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Абсолютные допускаемые расхождения массовой доли хрома при трех параллельных измерениях

1.5. При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают не верными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Измерение массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали, не содержащей ванадий, основано на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием до шестивалентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли двухвалентного железа. В качестве окислительно-восстановительного индикатора применяют фенилантраниловую кислоту.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

3.1. Весы аналитические с разновесами.

3.2. Приборы мерные, лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.

3.3. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74.

3.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.5. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4, 5:95.

3.6. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

3.7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

3.8. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

3.9. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5 % (хранят в склянке из темного стекла).

3.10. Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой долей 20 %.

3.11. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 5 %.

3.12. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4808-72, титрованный раствор.

3.13. Финилантраниловая кислота по ТУ 6-09-3592-74, раствор с массовой долей 0,1 %.

При изменении научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.

4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К АНАЛИЗУ

4.1. Аммоний надсернокислый (персульфат), свежеприготовленный раствор с массовой долей 20 %; 20 г реактива растворяют в 80 см³ воды.

4.2. Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора): 40 г реактива растворяют в 400 - 500 см³ серной кислоты, разбавленной 5:95, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают серной кислотой, разбавленной 5:95 до метки и перемешивают.

4.3. Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г реактива и 0,1 г безводного углекислого натрия растворяют при нагревании в 100 см³ воды.

5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Навеску стали от 0,1 г до 1,0 г, в зависимости от массовой доли хрома (табл. 2), помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ и растворяют одним из способов:

Таблица 2

способ I. Навеску растворяют в 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4 и 10 см³ ортофосфорной кислоты. После полного растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и выпаривают дважды до паров серной кислоты;

способ II. Навеску труднорастворимой стали растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1 или в царской водке, по окончании растворения добавляют 40 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, 10 см³ ортофосфорной кислоты и упаривают дважды до паров серной кислоты.

Соли растворяют в 200 см³ горячей воды, приливают 10 см³ раствора азотнокислого серебра, от 20 до 40 см³ раствора надсернокислого аммония и нагревают до кипения. Момент полного окисления хрома определяют по появлению малиновой окраски образующейся марганцовой кислоты. Раствор кипятят до полного разрушения персульфата аммония. К кипящему раствору приливают 5 см³ раствора хлористого натрия и продолжают кипение до исчезновения малиновой окраски. Цвет раствора должен стать желтым. Если малиновая окраска раствора долго не исчезает или осадок хлористого серебра получается бурого цвета, необходимо добавить еще 1 - 2 см³ раствора хлористого натрия и продолжать кипячение до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 10 см³ серной кислоты плотностью 1,82 г/см³, 5 - 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую.

6. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

Навески стандартных образцов с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего аттестата, проводят через все стадии анализа.

Градуировочный график строят не менее, чем по пяти точкам, равномерно распределяя их по всему диапазону определяемой массовой доли хрома.

Проверку градуировочного графика осуществляют не реже одного раза в смену по одному или нескольким стандартным образцам стали.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса хрома в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески стали, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)

К выполнению измерений массовой доли хрома и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.

9. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой доли хрома в легированной и высоколегированной стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.

 

КОМИТЕТ                                                                           Руководителям организаций

Российской Федерации                                                                              (По списку)

no машиностроению

125047, Москва,

1-я Тверская-Ямская ул., 1,3

Для телеграмм: А-47

Для телетайпа: ЛУЧ 207279

13.06.96 г. № 21/2-2-373

на № _________от ________

О снятии ограничения срока

действия отраслевых документов

по стандартизации

Управление по развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока действия.

Данное решение продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93, который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.

В целях поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:

1. Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений, переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и потребителей продукции.

2. Головной организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с отраслевых стандартов, указанных в перечне;

3. Ведущим организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов, указанных в перечнях.

Приложение. 1. Перечень отраслевых стандартов.

2. Перечень руководящих технических материалов.

Начальник Управления по развитию

химического и нефтяного машиностроения                                   В.Н. Бондарев

Исп. Сарычев С.А.

т. 209-86-64

Приложение

Перечень нормативно-технических документов, разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения срока действия

СОДЕРЖАНИЕ