МУК 4.1.2665-10

Определение остаточных количеств имазамокса в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2665-10
Обозначение англ:	MUK 4.1.2665-10
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств имазамокса в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Дата введения:	01.10.2010
Область применения:	Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций имазамокса в семенах и масле рапса в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей    7.2. Приготовление растворов соляной кислоты    7.3. Приготовление 4N раствора серной кислоты    7.4. Приготовление смеси для экстракции проб семян    7.5. Приготовление смеси для экстракции проб растительного масла    7.6. Приготовление 0,05 М раствора уксуснокислого аммония    7.7. Приготовление 25% раствора метанола в 0,05 М растворе уксуснокислого аммония    7.8. Приготовление 2% раствора уксусной кислоты в этилацетате    7.9. Приготовление 0,1% раствора марганцовокислого калия    7.10. Приготовление 0,1% раствора орто-фосфорной кислоты    7.11. Подготовка концентрирующих патронов Sep Pak Silica    7.12. Подготовка концентрирующих патронов C18 Sep Pak    7.13. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    7.14. Кондиционирование хроматографической колонки    7.15. Приготовление градуировочных растворов    7.16. Приготовление растворов внесения для оценки полноты извлечения имазамокса из образцов    7.17. Установление градуировочной характеристики 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Семена рапса    9.2. Масло    9.3. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 14. Разработчики
Разработан:	ФНЦГ им Ф.Ф. Эрисмана
Утверждён:	02.08.2010 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2010 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 23932-90 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10583-76 «Рапс для промышленной переработки. Технические условия» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3117-78 «Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 6552-80 «Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 52062-2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»