Оглавление: | Общие положения 1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. Средства измерений 3.2. Реактивы 3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия выполнения измерений 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Очистка органических растворителей 7.1.1. Очистка н-гексана 7.1.2. Очистка ацетона 7.1.3. Очистка силикагеля 7.2. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки 7.3. Подготовка колонки с силикагелем и концентрирующего патрона Диапак-диол для очистки экстракта 7.4. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания дифеноконазола из колонки с силикагелем 7.5. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания дифеноконазола из патрона Диапак-диол 7.6. Приготовление градуировочных растворов 7.6.1. Исходный раствор дифеноконазола для градуировки с массовой концентрацией 100 мкг/см3 7.6.2. Градуировочный раствор дифеноконазола с массовой концентрацией 2 мкг/см3 (раствор № 1) 7.6.3. Градуировочные растворы дифеноконазола с массовой концентрацией (0,02 - 0,2) мкг/см3 (растворы №№ 2 - 5) 7.7. Градуировка хроматографа 7.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики 8. Отбор, подготовка и хранение проб 9. Выполнение определения 9.1. Экстракция дифеноконазола 9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей 9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем 9.4. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Диапак-диол 10. Выполнение измерений 11. Обработка результатов измерений 12. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 13. Оформление результатов 14. Контроль качества результатов измерений Приложение. Полнота определения дифеноконазола в модельных матрицах (n = 5) |