МУК 4.1.2852-11

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.2852-11
Обозначение англ:	MUK 4.1.2852-11
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Дата введения:	31.03.2011
Область применения:	Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Квинмерака в воде в диапазоне 0,0005 - 0,005 мг/дм3, в почве - 0,01 - 0,1 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в семенах и масле рапса в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг
Оглавление:	Общие положения и область применения 1. Метрологическая характеристика метода 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к определению    7.1. Подготовка органических растворителей       7.1.1. Очистка ацетонитрила       7.1.2. Очистка ацетона       7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды    7.2. Приготовление растворов для проведения анализа       7.2.1. Приготовление рабочих растворов       7.2.2. Приготовление градуировочных растворов    7.3. Метилирование    7.4. Установление градуировочной характеристики    7.5. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения метилового эфира Квинмерака       7.5.1. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта       7.5.2. Проверка хроматографического поведения метилового эфира Квинмерака на колонке с Флоризилом 8. Отбор проб и хранение 9. Подготовка проб и выполнение измерений    9.1. Вода       9.1.1. Экстракция       9.1.2. Метилирование    9.2. Почва       9.2.1. Экстракция       9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.2.3. Метилирование       9.2.4. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом    9.3. Семена рапса       9.3.1. Экстракция       9.3.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.4. Масло рапса       9.4.1. Экстракция       9.4.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.5. Условия хроматографирования       9.5.1. Вода, почва (набивная колонка)       9.5.2. Семена и масло рапса (капиллярная колонка) 10. Обработка результатов 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 14. Разработчики Приложение 1. Полнота извлечения Квинмерака из воды, почвы, семян и масла рапса (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95)
Разработан:	Учебно-научный консультационный центр Агроэкология пестицидов и агрохимикатов МСХА им К.А. Тимирязева
Утверждён:	31.03.2011 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2011 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ Качество грунта. Почвоведение Исследование почв в целом Качество воды Исследование воды для определения содержания химических веществ
Нормативные ссылки:	ГОСТ 6613-86 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 3826-82 «Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 24363-80 «Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 2493-75 «Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4168-79 «Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия» ГОСТ 4197-74 «Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия» ГОСТ 4201-79 «Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4328-77 «Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 5848-73 «Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия» ГОСТ 6691-77 «Реактивы. Карбамид. Технические условия» ГОСТ 8682-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»